Способ количественного определения высших парафиновых углеводородов в алифатических
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
ВУ
Союз Советских
Социалистимеских
Республик
4040IO
К АВТОРСКОМУ СЗИДЕТЕЛЬСТ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 22.111.1971 (№ 1634492/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опублигсовано 26.Х.1973. Бюллете нь ¹ 43
Дата опубликования описания 24Л 1.1974
Ч. Кл. 6 01 п 31/08
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
УДК 544.45 (088.8) Авторы изобретения
3. А. Литяева и Л. К. Харитонова
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫСШИХ
ПАРАФИНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ В АЛИФАТИЧЕСКИХ
СПИРТАХ
Изобретение относится к способу определени|я па рафииовых углеводородов.
Известен спо соо количественного определеееия пара фи новых углеводородов . в алифатлческих оп|иртах методом жидкостной хроагатографии, заключающийся в том, что анализи руемую смесь, растворенную в петролейном эфире, пропускают через слой силикагеля, селективн о адсорбирующего спирты. Суагмариое содвржан ие парафи новых углеводородов определяют BâñîâûM,ìåòoäoì,по количеству пер вой фракции ласле отганыи:из нее петролейного эфира.
Известный способ характеризуется трудоеанкос тью опе|раций, большой продолжительностью alHализа IH невоз1мож ностью раздельного определения парафинс вых углеводородов.
iso предлагаем ому способу, с целью сокращени я времен и анализа;и возможностщ раздельного а п ределеиия высших иа рафиновых углевсдарюдон, в качестве адс ор беита используют .силохроаг С-80 и определение ведут при температуре выше 200 .
Сущность предлагаемого способа состоит в тонг, что цробу смеси лериодическ и вводят в поток газа-носителя (водорода), проходящего через колонку, заполненную адсорбентом оилохром С-80 и тервтсстап;ированиую прои тем пе ратуре выше 200 . Соопношение между длиной кол онки, темлературой тер.мостата и скоростью газа- носителя обеспечпваег проведевие а нализа в условиях, когда спирты элюируготся первы зги,,н е разделяясь, в ви д е одного пика, а парафиновые углеводороды разделяются по компонентно. Например,,для .определения количества парафиновых углеводородо в Сг4 — С18, присутс пвующих в алифат ичеоких спиртак Сго — Сгб, используется коло нка дл иной 1 л, и анализ проводится при 235 — 240 и скорости, водорода 50 л,г/мин.
20 Время анализа 15 игик.
П р:и м е р 1. Результаты onðåäåëåíèÿ кол ичества высших пара ф и нов в смесях состава: тетрадека н —,окта1декан — ундец иловый спирт— цетиловый спирт (см. табл, 1).
404010
Таблица 1
Определение октадскапа
Определение тетрадекаиа найден вес. о/, ио хроматограмме найден вес. /ч по хроматограмме ошибки ошибки взято вес. о/о в смеси взято вес. /а в смеси
1 абс. оти. среднее значение, в параллельных нее анализах чеиие в параллельных анализах абс. отн.
0,44
0,72 0,76
0,88
1,00
0,44
0,45
0,55
0,58
0,5
1,0
0,5 1 0,0 1 2,0
0,24 24
0,95
1,02
1,08
1,22
1,0
2,0
1,83
1,90
2,0
2,20
l,07 0,07 7,0
0,02 1,0
1,98
1,38
1,40
1,43
1,50
1,59
1,5
6,0
5,45
5,92
6,00
6,22
6,30
1,46 0,04 2,7
5,97
0,03 5,0
1,78
1,80
1,97
2,10
2,52
2,0
4,0
3,73
3,90
4,00
4,02
4,20
1,5
2,03 0,03
0,03 0,8
3,97
Предмет .изобретения
Таблица 2
Вес. j„ тетрадекаиа ю ю Ошибки взятый в искусственной смеси найден анализом относите.чьной абсолютной
4,3
33,7
5,3
4,5
1 2,3
1,8
0,2
3,1
0,1
4,7
92
1,9
Составитель В. Бондарев
Техред 3. Тараненко
Корректор Н. Аук
Редактор С. Останина
Изд.. и 258 Тираж 743 Подписное
ЦНИИПИ. Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 5I(-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 611
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»
П р:и м е,р 2. Результаты определения тетрадекана в омеои с ундециловым спиртом методом жидкостной а дсорбци и,,противопоставгляемым методу, и зложеннаму в заявке (см. таол. 2).
С посаб количестве1нного определения высших пара фи новых угле|водородов в алифатических спиртах методом газожидкостной хроматографии путем периодического ввода .прооы IBIHBJIHзир уеиой смеси в поток газаносителя, проходящего через хромато графичеокую кало нику, залолневную оарбентом с 0 последующим,детекти рова нием разделенных
IIIBpBI(f)IHIн овых,углеводо родо в на >выходе из ,колонии, отличающийся тем, что, с целью II.о,кращение времени а нал иза и возможности р а здел ыкого определения ваш их IH ар а ф1ипо15 вых углеводородов, IB .качестве адсо рбента используют силохром С-80 и определение ведут лр и тем пературе выше 200 С.