Радиоспектрометр магнитного резонанса

 

СОЮЗ CNKTCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

4(51) G Ol N 24/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н AST0PCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3631880/24-25 (22) 11.08.83

: (46 ) 07.02.85. Бюл. Му 5 (72 ) В.Н.Линев, С.В.Маршалко, В.Б.Мочальский, В.А.Муравский и Е.Я.Фурса (71 ) Белорусский ордена Трудового .

Красного Знамени государственный университет им. В.И.Ленина (53 ) 538..69.083(088.8 ) (56 ) 1. Авторское свидетельство СССР

1Ф 741,133, кл, G Ol И 22/78, 1978.

2. Авторское свидетельство СССР

М 1022021, кл. С 01 N 24/10, 1981 (прототип ). (54 )(57 ) РАДИОСПЕКТРО1"ПТР МАГНИТНО ГО РЕЗОНАНСА, содержащий источник поляризующего магнитного поля, блок развертки, например, в виде генератора пилообразного напряжения, измерительный резонатор, блок .управления, интегратор и блок реги;,страции, например, в виде приемоусилительного тракта с фазовым .,детектором, причем блок развертки

„„SU „„1138? 19 A подключен одним выходом к входу ,:источника поляризующего магнитного поля и другим — к первому входу блока управления, а выход измери-, тельного резонатора соединен с вхо-.. дом блока регистрации, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения точности регистрации путем компенсации постоянной составляющей регистрируемого сигнала магнитного резонанса, в него введены компаратор, дифференциальный усилитель .и цифроаналоговый преобразователь, вход которого соединен с. выходом блока управления, и выходс одними.из входов компаратора и дифференциального усилителя, выход которого является выходом радиоспектрометра магнитного резонанса, а другой вход дифференциального усилителя подключен к выходу блока регнстрации и через интегратор — к другому входу компаратора, выход которого подсоединен к второму входу блока управления.

)!387!9

Изобретение относится к радиоспектрометрической аппаратуре и может

I быть использовано при исследовании магнитных свойств вещества методами электронного парамагнитного резонанса,. ядерного магнитного резо-. нанса и т.п.

Известен спектрометр электронного парамагнитного резонанса, содержащий высокочастотный генератор ге- . 10

Р нератор с катушкой высокочастотной модуляции поля, генератор с катушкой низкочастотной модуляции поля, сверхпроводящий соленоид, резонатор, высокочастотный детектор, 15 избирательный усилитель, высокочастотный синхронный детектор, фильтр, низкочастотный демодулятор и регистрирующий .блок (1 1.

Недостатками известного устройства являются сложность процесса настройки и большие затраты времени на ее проведение для компенсации постоянной составляющей регистрируемого сигнала, Кроме того, поскольку половина общего времени регистрации спектра затрачивается Hà определение уровня постоянной составляющей (в это время устанавливается нерезонансное значение магнитного поля ), чувствительность и точность измерения радиоспектрометра невысоки, Наиболее близким техническим решением к изобретению является спектрометр электронного парамагнитного резонанса, содержащий источник поляризующего магнитного поля, блок развертки, например, в виде генератора пилообразного напряжения, измерительный резонатор, блок уп40 равления, интегратор и блок регистрации, например, в виде приемо-усилительного тракта с фазовым детектором, причем блок развертки подключен одним выходом ко входу источника поляризующего магнитного поля и другим — к первому входу блока управления, а выход измерительного резонатора соединен со входом блока регистрации (2 ).

Недостатком известного устройства является невысокая точность измерения, обусловленная дрейфом постоянной составляющей регистрируемого сигнала.

Целью изобретения является повышение точности регистрации путем компенсации постоянной составляющей регистрируемого сигнала магнитного резонанса.

Поставленная цель достигается тем, что в устройство, содержащее источник поляризующего магнитного поля, блок развертки, например, в виде генератора пилообразного напряжения, измерительный резонатор, блок управления, интегратор и блок регистрации, например, в виде приемо-усилительного тракта с фазовым детектором, причем блок развертки подключен одним выходом к входу источника поляризующего магнитного поля и другим — к первому входу блока управления, а выход измерительного резонатора соединен с входом блока регистрации, введены компаратор, дифференциальный усилитель и цифроаналоговый преобразователь, вход которого соединен с выходом блока управления и выход — с одними из входов компаратора и дифференциального усилителя, выход которого является выходом радиоспектрометра магнитного резонанса, а другой вход дифференциального усилителя подключен к выходу блока регистрации и через интегратор — к другому входу компаратора„ выход которого подсоединен к второму входу блока уп- равления.

На фиг.1 представлена блок-схема радиоспектрометра магнитного резонанса; на фиг.2 — спектр углерода. от образца, в котором узкая спектральная линия углерода регистрируется на фоне широкой спектральной линии меди; на фиг.З вЂ” обзорный спектр этого образца; на фиг.4 эпюры сигналов на выходе блоков,поясняющие работу радиоспектрометра магнитного резонанса, Радиоспектрометр магнитного резонанса содержит (фиг,l ) источник 1 поляризующего магнитного поля, блок

2 развертки, измерительный резонатор 3, блок 4 регистрации, дифференциальный усилитель 5, интегратор

6, цифроаналоговый преобразователь

7, блок 8 управления и комнаратор 9.

На фиг,4 изображены сигнал 10 на выходе блока 2 развертки, сигнал

ll магнитного резонанса на выходе блока 4 регистрации на фоне низкочастотных шумов (дрейфов ), сигнал

12 на выходе цифроаналогового преоб. разователя 7.

1138719 4

40

3

Блок 2 развертки подключен одним выходом к источнику 1 поляриэующего магнитного поля и другим выходом— к первому входу блока 8 управления, выход которого подсоединен через цифроаналоговый преобразователь 7 к одним из входов дифференциального усилителя 5 и компаратора 9, Выход из мерительного резонатора 3 подключен ; ко входу блока 4 регистрации выход которого соединен с другим входом дифференциального усилителя 5 и через интегратор 6 — с другим входом компаратора 9, выход которого соединен со вторым входом блока 8 управления.

Радиоспектрометр магнитного резонанса работает следующим образом.

Исследуемый парамагнигный образец помещается в измерительный резонатор 3, расположенный в магнитном поле, создаваемом источником

1 поляризующего магнитного поля, который управляется блоком 2 развертки. Последний осуществляет развертку магнитного поля по заданному закону (фиг.4,, кривая 10 ) для прохождения резонансной области спектра. Одновременно блок 4 регистрации формирует мощность сверхвысокой частоты (СВЧ ), которая поступает в измерительный резонатор 3 и облучает исследуемый образец. Ири выполнении условия резонанса происходит рассогласование измерительного резонатора 3 и отражение части мощности СВЧ которая детектируется в блоке 4 регистрации в виде сигнала. магнитного резонанса.

Настройка условий регистрации и измерение сигнала магнитного резонанса осуществляются при периодической развертке магнитного поля, что позволяет регистрировать с помощью самописца (или наблюдать на экране осциллографа ) спектр магнитного резонанса, корректируя условия регистрации.

Сигнал магнитного резонанса регистрируется,как правило, на фоне .постоянной составляющей, которая может быть обусловлена как наводками сигнала модуляции магнитного поля, так и присутствием широкой спектральной линии.

Компенсация постоянной составляющей, в отличие от известного устрой. ства, не связана с дополнительными

30 затратами времени и осуществляется при обратном ходе развертки магнитного поля, когда величина магнитного поля возвращается к начальному значению, Величина постоянной составляющей.измеряется интегратором

6 как среднее за период развертки значение сигнала магнитного резонанса на выходе блока 4 регистрации.

По окончании обратного хода развертки уровень усредненного сигнала запоминается цифроаналоговым пре.образователем 7, при этом на его выходе устанавливается напряжение, равное уровню усредненного сигнала (фиг.4, кривая 12 ). Для этого на втором выходе блока 2 развертки форми. руется сигнал запуска блока 8 управления. Последний представляет собой, например, реверсивный двоичный счетчик, который управляет цифроаналоговым преобразователем 7 и изме" няет уровень сигнала на его выходе.

Равенствб сигналов на выходе цифроаналогового преобразователя 7 и усредненного сигнала с восхода интегратора 6 определяется компаратором 9, который фиксирует состояние блока

8 управления и, таким образом, фиксирует уровень сигнала (фиг.,4, кривая 12 ) на выходе цифроаналогового преобразователя 7.

Скорректировачный сигнал (фиг.4, кривая 11 ) магнитного резонанса регистрируется на выходе дифференциального усилителя 5, на первый вход которого поступает детектируемый сигнал магнитного резонанса с выхода блока 4 регистрации, а на второй — уровень постоянной составляющей сигнала, зафиксированный цифроаналоговым преобразователем 7.

Таким образом, использование иэоб ретения обеспечивает компенсацию постоянной составляющей системы регистрации независимо от вызывающих ее причин. При этом процесс компенсации, в отличие от известного радиоспектрометра, осуществляется во время обратного хода развертки магнитного поля, т.е. фактически в течение "мертвого" времени системы регистрации радиоспектрометра, что позволяет повысить точность измерения и сократить время настройки, при этом чувствительность радиоспектрометра не снижается.

1! З87В наенилрезонанса

Например, в случае регистрации слабых сигналов магнитного резо° нанса, когда длительность развертки при измерении сигнала велика (28 мин ), уровень постоянной составляющей определяется на 2-3 с (в отличие от 2-8 минутной предварительной регистрации спектра в известном устрбйстве ), что позволяет значительно сократить время настройки и не менее чем в 2 раза уменьшить общее время измерения,, Кроме того, изобретение может быть использовано при накоплении (многократном когерентном суммировании ) слабых спектров магнитного

5 резонанса, регистрируемых,. как правило, на пределе чувствительности радиоспектрометра, когда амплитуда сигнала значительно меньше уровня наводок, или при регистрации слабой узкой спектральной линии на фоне интенсивной широкой спектральной ли-. нии.

1138719

Составитель В.Костюхин

Редактор П. Коссей Техред М.Кузьма Корректор, H. рдейи

Заказ 10679/33 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал 1П1П "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4