Способ определения времени удерживания несорбирующегося вещества в жидкостной адсорбционной хроматографии
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕМЕНИ УДЕРЖИВАНИЯ НЕСОРБИРУЮЩЕГОСЯ ВЕЩЕСТВА В ЖИДКОСТНОЙ АДСОРБЦИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ путем ввода элюента и стандартного вещества с регистрацией ультрафиолетовым детектором, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности способа, в качестве стандартного вещестйа используют несорбирующееся вещество гомолог элюента, отличающееся от элюента коэффициентом преломления. (Л с
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН
4(51) С 01 N 30/34
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABT0PCHO5AV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3310385/23-04 (22) 12 ° 06.81 (46) 07.06.85. Бюл. N - 21 (72) В.П. Выскребенцев, В.О. Жирнов и Ю.И. Арутюнов (71) Андижанское специальное проектно-конструкторское бюро Всесоюзного объединения "Союзнефтеавтоматика" (53) 543,54.45(088.8) (56) 1. Современное состояние жид- костной хроматографии. Под ред.
Дж. Киркленда. M. "Мир", 1969, с. 242.
2. Энгельгард Х. Жидкостная хроматография при высоких давлениях.
M., "Мир", 1980, с. 52 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕИЕНИ
УДЕРЖИВАНИЯ НЕСОРБИРУЮЩЕГОСЯ ВЕЩЕСТВА В ЖИДКОСТНОЙ АДСОРБЦИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ путем ввода элюента и стандартного вещества с регистрацией ультрафиолетовым детектором, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве стандартного вещества используют несорбирующееся вещество— гомолог элюента, отличающееся or элюента коэффициентом преломления.
Составитель В. Гладков
Редактор В. Петраш Техред Т.Дубичнак Корректор N. Демчик
Заказ 3766/41 Тираж 89? Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035," Москва, Ж-35,Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
1 11602
Изобретение относится к аналитической химии, а имеино к способам определения времени удерживания несорбирующегося вещества в жидкостной адсорбционной хроматографии с регист- рацией ультрафиолетовым детектором.
Известен способ определения времени удерживания несорбирующегося вещества в жидкостной адсорбционной .. кроматографии с использованием в 1р качестве стандартного вещества самом
ro элюента с регистрацией рефрактометром P 1.
Недостатком способа является малая точность способа вследствие малой чувствительности реф1актометра.
:: Найболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому .результату является способ опре-. деления времени удерживания несорби- 2р рующегося вещества в жидкостной адсорбционной хроматографии с использованием в качестве стандартного вещества элюента — четыреххлористого углерода — с регистрацией ультрафио- д летовым детектором P2).
Недостатком известного способа является малая точность (ошибка определения 12,5X).
Цель изобретения — повышение точзр ности способа.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определе ния времени удерживания несорбирующегося вещества в жидкостной адсорбционнои хроматографии путем ввода
35 элюента и стандартного вещества с регистрацией ультрафиолетовым детектором в качестве стандартного вещества используют несорбирующееся вещество — гомолог элюента, отличающее-4р ся от элюента коэффициентом преломления.
Такое вещество может быть легко выбрано при любом элюенте и зарегист98 2 рировано ультрафиолетовым детектором вследствие формирования аппаратного пика. При изменении коэффициента преломления элюента в кювете УФ-детектора происходит изменение количества отраженного света на границе окно кюветы — элюат и размытие точечного фокуса на фотокатоде УФ-детектора, вследствие чего формируется аппаратный пик. Любое спектрально прозрачное вещест во, отличное по значению коэффициента преломления от элюента,.может быть зарегистрировано УФ-детектором. Чем больше разница значений коэффициентов преломления, тем больше величина сигнала. Пример. Определяют время удерживания несорбирующет ося вещества на колонке фирмы "Ватман", заполненной силикагелем "Партисип-10 мкм" с известным по паспорту колонки мертвым объемом 3,6 смэ . При скорости элюента — изооктана 1 см /мин вводят пробу стандартного вещества — пентана - гомолога изооктана с меньШим числом атомов углерода, отличающегося по показателю преломления на 0,046 единиц, объемом 5 мкл. Детектируют ультрафиолетовым детектором 1030 В фирмы "Хьюллет Паккард" при длине волны 254 нм. Время удерживания
3,65 мин.
Измеряют время удерживания несорбирующегося вещества по известному способу путем ввода пробы четыреххлористого углерода при тех же условиях. Время удерживания 4,15 мин.
Таким образом, ошибка определения времени удерживания несорбирующегося вещества в жидкостной адсорбционной хроматографии снизилась с 12,57 по известному способу до 1,3Х при определении предлагаемым способом, что позволяет повысить точность анализа.
