Способ модификации поверхности стеклянной капиллярной хроматографической колонки

 

Изобретение относится к способам модифицикации стеклянных и кварцевых капиллярных хроматографических колонок с пространственно полимеризованными силиконовыми неподвижными жидкими фазами . Целью изобретения является упрощение и повышение воспроизводимости способа и эффективности получаемых колонок. В способе используют в качестве растворителя бензол с инициатором диазотретбутилом. Испарение происходит возвратно-поступательным передвижением зоны предварительного нагрева с температурой 350- 400°С с одновременной активацией инициатора полимеризации - диазотретбутила - постепенно по всей длине капилляра с последующей выдержкой обработанной зоны при температуре выще возможной температуры конденсации бензола. € (Л со ISD со СО ел

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (58 4 G 01 N 30/34

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4015379/24-25 (22) 21.01.86 (46) 15.07.87. Бюл. № 26 (71) Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского (72) Э. А. Мистрюков и Я. Розправка (С$) (53) 543.544 (088.8) (56) Sandra P. Chromatography method

of capillary columns.— J. High Resolut, Chromatogr. and Chromatogr. Commun., 1981, V, 4, р. 411.

Springston S. R. Method of modification

of capillary columns.— J. Chromatogr., 1983, V. 267, р. 395. (54) СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ ПОВЕРХНОСТИ СТЕКЛЯННОЙ КАПИЛЛЯРНОЙ

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ

„„SU„„1323951 А 1 (57) Изобретение относится к способам модифицикации стеклянных и кварцевых капиллярных хроматографических колонок с пространственно полимеризованными силиконовыми неподвижными жидкими фазами. Целью изобретения является упрощение и повышение воспроизводимости способа и эффективности получаемых колонок.

В способе используют в качестве растворителя бензол с иницизтором диазотретбутилом. Испарение происходит возвратно-поступательным передвижением зоны предварительного нагрева с температурой 350—

400 С с одновременной активацией инициатора полимеризации — диазотретбутила— постепенно по всей длине капилляра с последующей выдержкой обработанной зоны при температуре выше возможной температуры конденсации бензола.

1323951

Составитель Л. Жаркова

Редактор А. Лежнина Техред И. Верес Корректор В. Бутяга

Заказ 2959/48 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобрегений и открытий

1!3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4, 5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 комнатной температуры. После охлаждения капиллярную трубку заполняют раствором силиконовой неподвижной жидкой фазы и диазотретбутилом в бензоле в соотношении — неподвижная фаза 2,5 мг/смз раствора, содержащего 0,25 об., инициатора. о 5

Образование слоя проводят передвижением зоны предварительного нагрева с установленной температурой Зб0 С поступательным движением по длине колонки со скоростью

12 мм/с при температуре в термостате 170 С.

Эффективность полученной колонки

3350 э.э.т.т./м (по декану). По примеру 3 было изготовлено 5 колонок. Разница в эффективности +-6Я. Таким образом, колонки, полученные по примеру 3, более эффективны.

Формула изобретения

Способ модификации поверхности стеклянной капиллярной хроматографической колонки путем заполнения дезактивированной колонки раствором неподвижной жидкой фазы и инициатора в растворителе с последующим удалением растворителя, на несением и поли-черизацией неподвижной жидкой фазы при повышенной температуре, отличаюи4ийся тем, что, с целью упрощения и повышения воспроизводимости способа и эффективности получаемой колонки, в качестве растворителя используют бензол, а в качестве инициатора — диазотретбугил, а процесс удаления растворителя и нанесения неподвижной жидкой фазы проводят одновременно с ее полимеризацией при возвратно-поступательном передвижении зоны предварительного нагрева с температурой

350 — 400 С по всеи длине колонки с последующей выдержкой обработанной зоны при температуре 150 — 200 C.