Способ хроматографического анализа микропримесей кислорода в олефинах
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советски»
Социалистически»
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 02.VI.1969 (№ 1334534/26-25) МПК G 01п 31/08 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.V1.1971. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 19.VIII.1971
Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 543.544(088.8) Авторы изобретения В. М. Андросова, П. И. Маркосов, 3. Д. Гусейнова и М. С. Вигдергауз
Заявитель
СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
МИКРОПРИМЕСЕЙ КИСЛОРОДА В ОЛЕФИНАХ
Э (г >z) 30
Предлагаемое изобретение относится к хроматографическому определению микропримесей кислорода в олефинах детектированием кислорода детектором по сгоранию.
Известен способ определения микропримесей кислорода в этилене, основанный на принципе детектирования кислорода по сгоранию термохимическим детектором с использованием в качестве газа-носителя водорода, очищенного от кислорода.
Таким методом определяют содержание микропримесей кислорода в этилене с точностью до 5 ррм, однако в настоящее время предельно допустимая концентрация кислорода в этилене не должна превышать 1 ррлт.
Целью предлагаемого изобретения является повышение чувствительности хроматографического определения примесей кислорода в этилене.
Водород, используемый в качестве газаносителя, несколько охлаждает пластину каталитической ячейки. Для уменьшения охлаждения платиновых нитей ячейки применяют чскусственную смесь, состоящую из 3% водорода и 97% азота. Водород берут в избытке, достаточном для горения предельного содержания кислорода в этилене. Такая смесь исключает гидрирование олефинов, имеющее место в случае 100%-ного водорода.
Изобретение позволяет определять микропримеси кислорода в этилене с точностью до
0,5 рр.я.
Данный метод можно использовать для ана5 лиза на хроматографе ХТ-2М, которые в настоящее время имеются в эксплуатации почти на всех предприятиях газовой промышленности или на приборах ГСТЛ (производство
Моснефтекип), где сохранен тот же принцип
10 детектирования.
Пример. Анализ проводят на хроматографе детектором для определения по теплоте сгорания. Анализируемый газ объемом 400 см
1S при отключенном газе-носителе подается в колонку. Затем выпускается газ-носитель со скоростью 100 слгч/.вин. Наблюдается высота кислородного пика б»ья.
20 Затем операция повторяется, но в момент впуска анализируемого газа включается предварительно продутый воздухом канал краника и заранее известное количество воздуха (0,018 слР) вносится в 400 с» анализируемо25 го газа. При этом высота кислородного пика возрастает до бб лл. Подсчет концентрации кислорода в этилепе производится по формуле
307337
Составитель Л, К. Жаркова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред 3. Н. Тараненко Корректоры: Е. Ласточкина и Л. Корогод
Заказ 2158/12 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 где Х вЂ” концентрация кислорода в этилене, ррм, в — доза воздуха, внесенная в этилен каналом краника, мл, 3 — доза этилена, внесенная в хроматографическую колонку, мл, h
Содержание кислорода в этилене, рассчитанное этим методом, совпадает с данными абсолютной калибровки.
Полученные результаты хроматографического анализа подтверждаются фотоколориметрическим определением кислорода в этилене.
Предмет изобретения
Способ хроматографического анализа микропримесей кислорода в олефинах разделением пробы в потоке газа-носителя на колонке и детектированием термохимическим де10 тектором, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, в качестве газа-носителя используют смесь, содержащую 3 /о водорода и 97 /о азота.
