Способ контроля качества натурального шелка

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

4 (51) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРИТИЙ (21) 3608227/24-25. (22) 06.06.83 (46) 07.07.85. Бюл. Ф 25 (72) Т.M. Керимов, Ш.В. Мамедов и О.К. Гасымов (71) Се,:тор физико-химической биологии Института физики АН Азербайджанской ССР (53) 538.69 ° 083.2(088.8) (56) 1. Дядюра Н.Д. Общая технология шелка. М., "Легкая индустрия", 1980, с. 15.

2. Рубинов Э.Б. Технология шелка.

М., "Легкая промышленность", 1981, с. 77. (54)(57) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА

НАТУРАЛЬНОГО ШЕЛКА по величине разрывного напряжения, о т л и ч а ю — :

„„SU„,t11 5954 А шийся тем, что, с целью ускоре- ния и упрощения процесса, навеску шелка помещают. в кварцевую трубку, регистрируют на радиоспектрометре. сигнал электронного парамагнитного резонанса, затем, сравнивая с сиг» налом электронного парамагнитного резонанса стандарта, определяют концентрацию свободных .радикалов в шелке и среднюю величину разрывного напряжения с по,формуле б = k(N — N) МПа где 1с — коэффициент пропорциональности,равный бх 1О МПа г/спин; и

N - измеренная концентрация свободных радикалов, N — 6,15х 10 спин/г.

С:

1 1165954 г

20 где 1 — первоначальная длина волоко на;

1 - длина волокна после прило-, 30

1 жения нагрузки.

Наиболее близким к изобретению является способ контроля качества натурального шелка по разрывному напряже нию j2j .

Длительность приготовления образцов шелка, необходимость измерения диаметра нити не менее, чем в 4-5 местах (из-за неравномерности волокна), большое число экспериментов 40 (15-20) при определении среднего значения разрывного напряжения делают известный способ длительным (1-2 дня) и громоздким °

Цель изобретения — ускорение и 45 упрощение процесса определения качества натурального шелка.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу контроля качества натурального шелка по вели- 50 чине разрывного напряжения навеску шелка помещают в кварцевую трубку, регистрируют на радиоспектрометре сигнал электронного парамагнитного резонанса, затем, сравнивая .с сигна- 55 лом электронного парамагнитного резонанса стандарта, определяют концентрацию свободных радикалов в шел*

Изобретение относится к области исследования свойств текстильных материалов и может быть использовано при изучении физико-химических и механических свойств натурального шелка.

Известен способ контроля качества натурального шелка путем деформации при разрыве и при однократных кратковременных растяжениях неболь- 10 шими усилиями (1) .

Однако такие усилия воздействуют на волокна в процессе переработки в пряжу, пряжи в ткань, а также в процессе эксплуатации готовых изде- 15 лнй, в результате чего волокна деформируются и даже разрушаются. В связи с этим приходится определять следующие параметры натурального шелка, Р

Разрывное напряжение б где Р - разрывная нагрузка;

S - площадь поперечного сечения волокна.

Относительное удлинение 25

g 100Ж, 1о ке и среднюю величину разрывного напряжения по формуле — k(N о—

pe k — коэффициент пропорциональности,равный 6 х 10 ИПа- г/спин;

-l5

N — измеренная концентрация свободных радикалов;

N — 6, 15 х 10 спин/г.

На чертеже приведен график зависимости средних значений концентраций свободных радикалов от средних значений разрывного напряжения.

При наложении внешней нагрузки к шелковой нити она распределяется по проходным цепям в аморфных областях. При этом происходит разрыв химических связей в основных цепях и образуются свободные радикалы. Таким образом, прослеживается связь между и N — чем меньше б (т.е. чем больше приложенная нагрузка), тем больше разрывы химических связей, т.е. Б.

Линейность формулы 6 К(Н вЂ” N) хорошо удовлетворяется от достаточно низких (20-30 MIla) до высоких (600700 ИПа) значений 6 . Однако, так (ь как шелк, содержащий N >8х10 спин/г (т.е. б с 50 ИПа), можно считать шелком плохого качества, а также, учитывая чувствительность радиоспектрометров для нормальной записи сигналов электронного парамагнитного резонанса, предел применимости формулы определяется диапазоном 10 спин/г 8 х 10 спин/г. !

Пример. 20 мг шелковой нити вводят в кварцевую трубку для регистрации сигналов ЭПР свободных радикалов на радиоспектрометре

РЭ-1306. Условия записи сигналов

ЭПР: СВЧ.†.мощность 6 мВт, амплитуда

ВЧ(100 кГц) модуляции 4 Гс, развертка магнитного поля 20 Гс/мин, постоянная времени 1,0 с, температура

20 С.

Получают. синглетный сигнал ЭПР свободных радикалов в натуральном шелке, для которого измеряют с помощью линейки следуюшие параметры:

I> — интенсивность сигнала Ь H

1,к ширина сигнала.

Анало но опред ют I„ . Ьнст для стандарта динитрофенилпикрилгидрозила (ДФПГ), в котором известно значение концентрации свободных з 1165954 радикалов — N = 10 ь спин/г. Сравнивая параметры сигналов ЗПР натураль-, ного шелка, определяют концентрацию с

Ъ свободных радикалов в натуральном шелке по следующей формуле 5 в

Благодаря быстроте и простоте предлагаемый способ может применять. ся в качестве экспресс-контроля за

5 качеством натурального шелка. С другой стороны, данный способ может играть важную роль в исследованиях структуры, физико-химических и механических свойств шелковой нити и с целью их регуляции ..

N N 3, 1 х 10 спин/г.

Ix (aH„) (6

Ct c

Механические свойства натурального шелка определяют по указанной 10 методике.

Ошибка при измерении концентрации свободных радикалов не превышает

57.. Соответственная поправка сделана на чертеже. 15

Как видно из графика, с уменьшением концентрации естественных свободных радикалов происходит пропорциональное увеличение разрывного напряжения, что свидетельствует о по- 20 вышении качества шелка.

Таким образом, определяя концентрацию свободных радикалов в натуральном шелке методом ЭПР, исходя

as графика, можно определить разрыв-.25 ное напряжение в натуральном шелке и, следовательно, его качество.

Время определения концентрации свободных радикалов составляет 20 мин.

В предлагаемом способе оптнмаль- З0 ное значение веса натурального шелка для регистрации сигнала ЗПР свободных радикалов составляет всего .20 мг. При значении веса, меньшем

10 мг, сигналы ЭПР недостаточно интенсивны, определение их параметров сопровождается большими ошибками.

Использование количества шелка более 20 мг неэкономно.

Натуральный шелк, содержащий больше 8 10 спин/г свободньм ради4 калов, соответствукщий Q (50 МПа, можно считать шелком плохого качетва.

Известный способ контроля качест а натурального шелка длительный (1-2 дня) и громоздкий, а предлагаемый позволяет быстро определить качество шелка (10-20 мин),т.е. в

72 раза быстрее известного. К тому же предлагаемый способ намного проще.

Известный способ требует большого объема статистических данных, точность невысока (5-7Х), что не позволяет уловить малые лзмеиеиия в качестве maraca а предлагаемый способ позволяет выявить даже малейшую разницу в качестве различных образцов.

Предлагаемый способ может применяться на предприятиях, производящих и обрабатывающих шелковую нить и изделия, а также в научно-иссле- довательских лабораториях данного профиля с использованием имеющихся в них технических установок (например, свободное время одного радиоспектрометра ЭПР достаточно для об" служивания нескольких крупных предприятий) .

1165954

200

У00

6, ИЛа

Составитель В. Крутских Редактор С.Патрушева Техред M.Ãåðãåëü Корректор В. Бутяга

Заказ 4302/36 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений .и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская араб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4