Способ получения силикагеля

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИМИСТИЧЕСКИХ

ЕЕСЛУЬЛИК

Заа С Е1 Б З3/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ осаюстжнный номитят сссе

FIG ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И 4ИНЕЫТИЙ

f21 I 2910067/23-26 (22) Об. 03. 80 (4Ч 30.07-.83. Бл. В З8 (721. С.Г; Ваоаян, X.Г. Мартиросян, Г.И..Айвазян, A.À. Вегла)жн, A.Г..ХаЧатрян, Р.С. Мартиросян, А.A. Исаков и A.A. Карапетян (711 .Ереванский @йлиал неорганичес«их материалов всесоюзного ордена . Трудового... Красного Знамени научно исследовательского института химических реактивов и особо, чистых хими-. ческих веществ "ИРЕН" (53),546.28(088.81 (56) 1. -Патент; США М 3800031, кл. 423-338, 1972.

2.. Авторское свидетельство СССР . N 201349, кл .С 01 B 33/16, 1967.

1(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКА

1 ЮЛЯ, включающий оСаждение гидрогеля, старение, сушку до состояния ксерогеля и промывку водой, о т л имВ0 „1031903 ч а в щ и и с я т иж, что, с целью повмщения чистоты продукта при .одновреь&нном сокращении расхода и минной жидкости, сушку взыщут при температуре не выше 150 С, а высушенный ксерогель перед праьйавной водой подвергап т ионооомену с раствором химического реагеита до постоянной концентрации ойменивавщего, иона в выходном растворе.

2. Способ iro и. 1,. о т л и ч а- вщ и В е я тем,. что, g келью полу-. чения волщхщной Формы силикателя,- . в качестве химического реагеита используют раствор кислоты.

3. Спосоо. по и. 1, о т л и ч а.в щ.и и с я тем, что, с цельв по- Q лучения силикагеля е ьюдиФицироианного ионеии металлов, в качестве: химического реагента используют раствор соли соответствующего металла.

1031901

Пример

)Кидкости, л

Раствор кислоты, л.

5. 10-2

0,5 ° 10

1,0 ° 10 2

23

2 0

Изобретение относится к синтезу, неорганических сорбентов и может быть использовано в народном хозяйстве для получения носителей катализаторов, адсорбентов для хроматографии, для оптического стекловареиия и т.д.

Известен способ получения силикагеля осаждением гидрогеля кремневой кислоты с дальнейшей его промывкой сначала подкисленной, а затем аммиачной водой под вакуумом fi 1.

Недостатки способа - большие объемы промывной жидкости, кроме того, в процессе промывки гидрогеля применяются специальные фильтрующие оборудования и приборы.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения силикагеля, включающий ,осаждеиие гидрогеля, старение, суш. ку при 450 С и промывку производственной водой в течение 5 ч 2 .

Однако промывка ксерогеля только водой не может обеспечить высокую степень чистоты продукта по ионам натрия (менее 0,1 вес.%), а сушка гидрогеля, содержащего много. щелочных катиойов, при высокой температуре приводит к спеканию пор, что затрудняет промывку и влияет на пористую структуру силикагеля.

Цель изобретения - повышение чистоты продукта при одновременном сокращении расхода промывной жидкости, а также получение силикагеля s водородной форме или модифицированного ионами металлов.

Поставленная цель достигается способом получения силикагеля, включающим осаждение гидрогеля, старение, сушку до состояния ксерогеля при .температуре не выше 150аС, ионный обмен с раствором кислоты или соли металла до постоянной концентрации обменивающегося иона в выходнОМ .растворе и промывку водой.

Причем в качестве химического реагента используют раствор кислоты или раствор соли соответствующего металлаi

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.

Гидрогель кремневой кислоты, полученный осаждением из щелочнокремнеземистых растворов минеральными или органическими кислотами, высушивают вмасте с маточным раствором любым из известных способов.

Полученный ксерогель, содержащий. соль, измельчают, загружают в ионообменную колонку и далее подвергают обработке химическим реагентом.

Обработка химическим реагентом ксерогеля позволяет увеличить чистоту продукта прн одновременном значительном снижении расхода проьывной жидкости. Обработку кислотой ироводят, если необходимо получить водородную форму, а солью соответствующего металла обрабатывают для получения аиликагеля, модифицированного ионами металлов. . После такой обработки продукт промывают дистиллированной водой.

Температура сушки не должна превышать 150 С поскольку при повышении температуры возможно спекание пор силикагеля и ухудшение его структуры и снижение чистоты.

Общее количество промывной жидкости, рассчитанное на килограмм сухого силикагеля, зависит от условий получения гидрогеля и не превышает 30 л, при этом содержание ионов щелочных металлов в конечном

ЗО продукте не превышает 2.10 2 вес.В, что цо крайней мере на порядок выше, чем в прототипе.

Количество обменоспособных ионов натрия на поверхности ксерогеля регулируют условиями осаждения гидрогеля, а также тем, что перед обработкой солью металла ксерогель промывают водой.

Пример 1. 11,2 r щелочно4g кремнеэемистого раствораi содержаще. го 8,9В SiO> нейтрализуют раствором азотной кислоты до рН среды 3. Goлученный гидрогель после старения в течение 4 ч при 80 С сушат при

150 С до постоянного веса. Высушенный измельченный ксерогель в количестве 1,6 кг загружают в ионообменную колонку и подвергают обработке 5%-иой азотной кислотой до сниr жения концентрации ионов натрия в

5® выходном растворе 1 ° 10 з г/л, а затем промывают дистиллированной водой.

Расход промывной жидкости и результаты промывки приведены в табл.1 °

Таблица 1

Концентрация Na в твердой фазе, %

1031901

С в тйердой Фазе .Раствор перед модификацией, Пример

Общий Концентрация катиона соли ме .расхОд В силик мчиюу весе% талла, жйдност л л - М1 Со Жг. La

20. 2с 3 2 2 4 5 5 3

5 -10" .

24 0,1 0,1 0 2 . 6,2 бю2 5>9 12 16

° ф

Количество ионов Na регулируют промывной водой после сурики. I

Составитель T. Веремтейн

Редактор A. Курах Теиред С,Иихуиова Корректор A. Новх

° й

Заказ 5315/25 тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного коыитета СССР

По делам изобретений и Открытий

113035, Москва, Ж- 35, РауЫская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул Проектная, 4

Пример 2. 7,5 л щелочно-. кремнеээмистого раствора, содержаще-. го 13,5% SiO>, нейтрализуют раство« ром винной кислоты до рН среды 5,5.

Полученный гндрогель после старения .в течение 4 ч нри ВО С сушат при

110 С до постоянного веса. Высу-: шенный измельченный ксерогель в количестве 1,6 кг загружают в ионообменную колонку н н<щвергают обработке 5э-ной азотмой кислотой до снижения концентрации ионов натрия в выходном растворе 1 10 3 г/л, а затем промывают дистиллированной водой.

Пример 3. 9,5 л щелочнокремиеземистого раствора, содержащего 13,5Ф 5 i+, нейтрализуют раствором сульФоселициловой кислоты до рН среды 16, (. Полученный гндрогель сумат при 25 С иод вакуумом до состояния ксерогеля, измельчают и загружают i ионообменную колонку, об. рабатывают 5%-ным раствором серной

Предлагаемый способ получения еиликагеля по сравнению с иэвестнымй уцрещает теииожж нв получения снликагеля за счет иск}вченнн стадии

Фильтрации и промывки гндровеля, требующйх слециаЛЬнык фильтрующнх кислоты, а затем провывают дистиллированной водой.

Расход промывной жидкостй и результаты промывки приведены в табл.1 .

Пример 4. Ксерогель, полученный по примеру 1, загружают в ионообменную колонку, промывают во- дой и обрабатывают 0,5 N раствором-, соли соответствующего металла до достижения постоянной концентрации

10 соли металла в выходящем растворе, а затем аромывают дистиллированной водой, П-p„a и е р 5. ксерогель, полу)5,ченный цр примеру 2, загружают в нонообмЕЩМю кодонку, далее действуют аналогично примеру 4.

В р и и е р 6.. Ксерогель,; полученный по примеру 3, загружают в ионообменную колонкуq далее действуют анаши ично примеру 4. .Расход жидкостей н ре.зультаты модиФнкации приведенй i табл.. 2. 1 а б л и ц а 2 усэ Ройетн р понимает степень чисто ..ты продукта ирн одновременном сни,.жении затрат води,. кроме то го, получают силнкагель. модифицированный ионамн разных ме,таллов ..