Способ повышения разрешающей способности регистрации изотропных линий в многокомпонентном спектре эпр

 

1. СПОСОБ ПбВМПЕНИЯ РАЗРЕШАЮЩЕЙ СПОСОБНОСТИ РЕГИСТРАЦИИ ИЗОТРОПНЫХ ЛИНИЙ В МНОГОКОМПОНЕНТОМ СПЕКТРЕ ЭПР, включающий измерение сигнала парамагнитных центров при различных фиксированных ориентациях образца, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения параметров изотропных парамагнитных центров монокристаллического образца, многократно изменяют ориентацию монокристаллического образца случайным образом, регистрируют сигналы в каждой из случайных с ориентации образца и их суммируют. 2. Способ по п.1, отличаю (Л щий с я тем, что операции изменения ориентации образца, регистрации сигнала и суммирования выполняют одновременно.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (1)) (1)) SU (51) 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

f10 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3700801/24-25 (22) 13.02.84 (46) 15.09.85. Бюл. N - 34 (72) В.Ф,Стельмах, В.П.Толстых, Г.Г.Федорук и Л.В.Цвирко (71) Научно-исследовательский институт прикладных физических проблем им.акад.А.Н.Севченко и Белорусский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им.В.И.Ленина (53) 538.113(088.8) (56) Жидомиров Г.М., Лебедев Я.С. и др. Интерпретация сложных спектров

ЭПР. M. Наука, 1975, с. 216.

Власова M.Â., Каказей Н.Г. Электронный парамагнитный резонанс в механически разрушенных твердых телах.

Киев.: Наукова Думка, 1979, с. 198 (прототип). (54) (57) 1. СПОСОБ ПОВЬПИЕНИЯ РАЗРЕШАЮЩЕЙ СПОСОБНОСТИ РЕГИСТРАЦИИ ИЗО-

ТРОПНЫХ ЛИНИЙ В МНОГОКОИПОНЕНТОМ

СПЕКТРЕ ЭПР, включающий измерение сигнала парамагнитных центров при различных фиксированных ориентациях образца, отличающийся тем, что, с целью повьппения точности измерения параметров изотропных парамагнитных центров монокристаллического образца, многократно изменяют ориентацию монокристаллического образца случайным образом, регистрируют сигналы в каждой из случайных ориентаций образца и их суммируют.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что операции изменения ориентации образца, регистрации сигнала и суммирования выполняют одновременно.

Составитель И. Кашкур

Редактор Т,Веселова Техред Т.Дубинчак Корректор А.Тяско

Заказ 5655/43 Тираж 897 Поцписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4

1 1179

Изобретение относится к исспецованию физических и химических свойств веществ с помощью метода ЭПР.

Цель изобретения — повышение точности измерения параметров изотропных 5 парамагнитных центров (ПЦ) монокристалличеcKGI образца.

Сущность предлагаемого способа основана на том, что многократное суммирование сигнала ЭПР от моно- 1Î кристаллического образца с многокомпонентным спектром, осуществляемое, например, с помощью современных способов накопления сигналов, производится в процессе изменения ориен- 15 тации образца, например вращение, без предварительного дробления образца. При суммировании интенсивность изотропных линий растет пропорционально числу накоплений, так 2р

,как их интенсивность в положение не зависит от ориентации. В то же время анизотропные линии спектра при изменении ориентации изменяют положение (интенсивность) и ориентационно усредняются в слабый фон при суммиро— вании регистрируемых спектров. Вместе с тем, поскольку дробление монокристаллического образца не проводится, то исключено и образование дополни30 тельных поверхностных и объемных ПЦ, имеющих, как правило, изотропные спектры ЭПР и искажающих спектр исходного образца, что обеспечивает повышение точности регистрации.

Пример. На спектрометре ЭПР, работающем в 3-м диапазоне, при 300 К проводилась регистрация спектра образца монокристаллического кремния -типа, легированного фосфором, с удельным сопротивлением g =0,015 Омоем облученного потоком быстрых реакторных нейтронов ф =1,2. 10 Н. см

При таком облучении в кристалле вво181 2 дятся точечные дефекты структуры, обладающие анизотропным спектром ЭПР (вакансии, междоузлия их ассоциации с технологическими химическими приме1 сями и области скопления дефектов (очаги аморфной фазы кремния) с характерной иэотропной линий ЭПР с =

=2,0055.

Образцы имели кубическую форму с длиной ребра 2,5 мм и помещались в ампулу-держатель с внутренним диаметром 8 мм, располагавшуюся в цилиндрическом резонаторе типа Но1 . Ампулу вращали относительно продольной оси резонатора со скоростью 5 оборотов в секунду с одновременным встряхиванием образца с частотой 2 Гц, в результате чего в процессе регистрации сигнала ЭПР образец многократно изменял ориентацию в пространстве, Регистрация спектров по предлагае1 мому способу проводилась с 2 -кратным суммированием сигналов ЭПР с помощью многоканального цифрового накопителя в течение 4 мин.

Спектр, полученный с помощью предлагаемого способа, представляет собой интенсивную синглетную линию с Я

=2,0055+0,0004, на крыльях которой наблюдается слабый усредненный фон от анизотропных ПЦ. Были определены также следующие параметры: форма линии — гауссова, ширина линии — 9 5+

Ф ъ j — 0,5 Э, концентрация ПЦ-(5 1) ° . 10 см.

17

Измерения показали наличие в спектре усредненного фона анизотропных линий и практическое отсутствие сигнала с =2,0055, т.е. незначительную амортизацию объема кремния при I P

Ф=7- 10 Н. см, что соответствует реальной картине: дефектообраэования в кремнии.