Способ приготовления катализатора для дегидрирования парафинов c4- c5

 

(19)SU(11)1197213(13)A1(51)  МПК ⁶    _{B01J37/04, B01J23/26}(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯк авторскому свидетельствуСтатус: по данным на 10.01.2013 - прекратил действиеПошлина:

(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ДЕГИДРИРОВАНИЯ ПАРАФИНОВ C₄- C₅

Изобретение относится к способам приготовления катализаторов для дегидрирования парафинов С₄-С₅. Целью изобретения является получение катализатора с повышенной прочностью, активностью и избирательностью за счет дополнительной стадии диспергирования одного из компонентов. Изобретение иллюстрируется следующими примерами. П р и м е р 1. В аппарат с водной суспензией Владимирского каолина с концентрацией ≈35 мас. добавляют раствор калиевой щелочи с концентрацией 140 г/л в количестве 25,0 мл. При этом рН суспензии повышается до 9,0. Подачей пара в рубашку смесителя суспензию нагревают до температуры 75^оС и перемешивают в течение 4 ч. Интенсивность перемешивания достигается установкой в аппарате пропеллерной мешалки с числом оборотов 980 об/мин и кратностью циркуляции через диффузор 21 об/мин. Частицы глины имеют размеры 0,1-1 мкм. После диспергирования в водную суспензию каолина добавляют 800 мл раствора хромовой кислоты с концентрацией 995 г/л, 1040 мл КОН с концентрацией 140 г/л и 2,6 кг технического оксида алюминия (глинозема) Павлодарского алюминиевого завода и при интенсивном перемешивании в течение 2,5 ч готовят катализаторную суспензию. Последнюю формуют в микросферы и высушивают в распылительной сушилке, гранулы прокаливают при 680^оС в течение 4 ч. Получают катализатор состава, мас. Оксид хрома 13,8 Оксид калия 3,1 Оксид кремния 9,8 Оксид алюминия Остальное
П р и м е р 2. Катализатор готовят аналогично примеру 1, но температура диспергирования глинистого минерала 95^оС. П р и м е р 3. Катализатор готовят аналогично примеру 1, но температура диспергирования глинистого минерала 50^оС. П р и м е р 4. Катализатор готовят аналогично примеру 1, но рН диспергирования глинистого минерала доводят до 12,0 введением 165 мл раствора КОН с концентрацией 140 г/л. Эту щелочь учитывают при приготовлении катализаторной суспензии, в которую вводят 900 мл раствора КОН с той же концентрацией. П р и м е р 5. Катализатор готовят аналогично примеру 1, но рН диспергирования глинистого минерала доводят до 10,5 введением 97 мл раствора КОН с концентрацией 140 г/л. В катализаторную суспензию вводят 968 мл раствора КОН. П р и м е р 6. Катализатор готовят аналогично примеру 1, но рН глинистого раствора корректируют раствором аммиака с концентрацией 132 г/л. В катализаторную суспензию вводят 1065 мл раствора КОН. П р и м е р 7 (для сравнения). Катализатор готовят аналогично примеру 1, но температура диспергирования глинистого минерала 30^оС. При просмотре глины на электронном микроскопе наряду с частицами размерами 0,1-1 мкм наблюдаются частицы размерами до 5 мкм. П р и м е р 8 (для сравнения). Катализатор готовят аналогично примеру 6, но рН глинистого раствора доводят до 8,1. При этом частицы глины имеют размеры 0,3-3 мкм. П р и м е р 9 (для сравнения). Катализатор готовят аналогично примеру 7, но рН глинистого раствора доводят до 13,5. Из глинистой суспензии при стоянии выпадает осадок. Частицы глины имеют размеры до 10 мкм. Катализатор испытывают в лабораторном проточном реакторе во взвешенном слое в реакции дегидрирования н-бутана и изопентана. Результаты испытаний приведены в таблице.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ДЕГИДРИРОВАНИЯ ПАРАФИНОВ С₄-С₅, включающий смешение в растворе оксида алюминия, глинистого минерала, гидроксида калия и хромовой кислоты с последующим формованием, сушкой и прокаливанием, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной прочностью, активностью и избирательностью, глинистый минерал предварительно подвергают диспергированию при pH 9 12 и температуре 50 - 95^oС.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2