Способ раздельного и суммарного определения нормального, вторичного и третичного бутиловых спиртов

 

K" 124197

Класс 42l, Зсз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Я. Э. Ш муля ко вски и

СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО И СУММАРНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

НОРМАЛЬНОГО, ВТОРИЧНОГО И ТРЕТИЧНОГО БУТИЛОВЫХ

СПИРТОВ

Заявлено 3 апреля 1959 г, за Ма 624188/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Советс Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» X" 22 за 1959 г.

Определение алифатических спиртов в водных растворах производится обычно путем окисления их бихроматом или перманганатом калия. Однако такое определение не пригодно для анализа сложных смесей, содержащих кроме спиртов другие легкоокисляющиеся соединения, что приводит к завышенным результатам.

Описываемый способ раздельного и суммарного определения нормального, вторичного и третичного бутиловых спиртов основан на измерении светопоглощения в ультрафиолетовой области спектра и устраняет отмеченные недостатки.

С целью анализа сложных смесей, содержащих другие легкоокисляющиеся соединения, указанные бутиловые спирты переводят в соответствующие бутилни1;риты.

Для осуществления способа нормальный, вторичный и третичный бутиловые спирта переводят в бутилнитриты следующим путем.

В делительную воронку емкостью 100 лг.z наливают 10 лгл гептана, 10 лгл водного раствора анализируемого образца, 0,5 лг.г 5н НС1, О, 5 лье

250/o NaNOg. Смесь взбалтывают в течение 5 мин. После взоалтывания и отстаивания водную часть сливают. Для нейтрализации избыточной азотистой кислоты в делительную воронку приливают 10 лг:г

0,5н (ХН4) СОз, Содержимое делительной воронки взбалтывают в течение 5 мин После отстаивания водный слой сливают. Полученный раствор бутилнитритов в гептане наливают в цилиндрические кюветы спаяв трофотометра и определяют его оптическую плотность. Оптическая плотность примененных реактивов равняется нулю (в рабочей части спектра).

Спектром поглощения бутилнитритов гго>кно определить суммарно н раздельно нормальный, вторичный и третичные бутиловые спирты.

Характерные полосы поглощения алкилнитритов в ультрафиолетовой части спектра обусловлены электронными переходамн, происходящими № 124197

Предмет изобретения

Способ раздельного и суммарного определения нормального, вторичного и третичного бутиловых спиртов, основанный на измерении светоноглощения в ультрафиолетовой области спектра, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью анализа сложных смесей, содержащих другие легкоокисляющиеся соединения, спирты переводят в соответствующие бутилнитриты.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. Лейкина Гр. 173

Подп. к печ. 15.XII-59 г.

Тираж 530 11е а 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 6161

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. в структурной группе — Π†-О. По величине эти полосы мало интенсивны, так как полярный показатель поглощения их составляет величину, меньшую 100 ед. Строение радикала, связанного с группой †Π†в определенной степени влияет на положение и величину максимумов поглощения в электронных спектрах.

Полученные с помощью спектрофотометра кривые поглощения бутилнитритов отличаются друг от друга по величинам удельных (рассчитанных по концентрации взятых спиртов) показателей поглощения и незначительно по положению максимумов поглощения.

Резко отличается кривая поглощения третичного бутилнитрита от остальных как по величине, так и по положению полос поглощения. Главный максимум поглощения смещается в сторону больших длин волн от

356 ммк для изобутилнитрита до 382 ммк для третичного бутилнитрита.

Различия в спектрах поглощения бутилнитритов, полученных из нормального, вторичного и третичного бутиловых спиртов используются для определения последних при их совместном присутствии.

Описанный способ может быть применен при анализе продуктов лабораторного и промышленного изготовления бутиловых спиртов, в продуктах, вырабатываемых на их основе, а также при анализе соединений, получаюшихся при некоторых синтезах.