Способ получения ацетата v1v - диметилаллилового спирта

 

Юв 125890

Класс 12о., 19вз

ОПИОАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г. И. Самохвалов, М. А, Миропольская, И. H. Федотова, В И. Аносов, А. H. Нашатырев и A. П. Савостин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА -i,-1-ДИМЕТИЛАЛЛ ИЛОВОГО

СПИРТА

Заявлено 9 апреля 1959 г. за Ъа 624596/26 в Когаптет по а»лага изобретений и открытий при Совете Ми пютров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 3 за 1960 г.

Извсстный способ получения ацстата;,;-диметилаллилового пирта состоит в гидратации изопрена в уксуснокислой среде. Описываемый способ получения ацетата;, (-диметилаллилового спирта из днметилметадиоксана, являющегося промежуточным продуктом в производстве изопрена, действием на него уксусной кислоты или ее ангидрида в присутствии серной кислоты, упрощает схему процесса, Предлагаемый способ получения ацетата,1 -диметилаллилового спирта заключается в том, что диметилметадиоксан подвергают действию уксусной кислоты или ее ангидрида в присутствии серной кислоты в течение 10 — 14 час. При этом получают диацетат, который нагревают с известным катализатором в каталитической печи или реакторе до 180— †2, и ацетат,, -диметилаллилового спирта.

Пример. К 116,2 вес. ч. 4,4-днметилметадиоксана прибавляют смесь 107,6 вес. ч. 97 о-ного уксусного ангидри а и 0,37 ве . ч. серной ки"лоты (уд. вес 1,84) в течение 30 мин.; при этом температура реакционной смеси поднимается до 45 . Через 12 час. указанную смесь нагревают в течение 1 ча а до 100, перегоняют и получают 182 вес. ч. диацетата в виде жидкости с т. кип. 103 — 105 и и-", — 1,4318: 23 вес, ч. полученного продукта нагревают над 1,5 вес, ч. катализатора, известного для производ тва изопрена, до температуры 180 — 220 с отгонкой продуктов расщепления.

Дистиллят отфильтровывают от паpàôoðìà, промывгнот насыщении.м раствором поташа, сушат сульфатом натрия, пере оняют н почучают 10,1 вес. ч. ацетата;, -диметилаллилового спирта в виде жидко=тн с характерным запахом с т, кип. 146 — 154 и и-" 1,4220.

М 125800

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К, Лейкина I p. бб

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 9746

Подп. к печ. 23.Х11-59 г.

Тираж 430 Цена 25 коп.

Типографии Комитета по делам изобретений и открьпий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ получения ацетата т,т-диметилаллилового спирта, отл ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, диметилметадиоксан обрабатывают уксу"ной кислотой или ее ангидридом в присутствии серной кислоты в течение 10 — 14 час. с последующим нагреванием продукта реакции до 180 220 над известным катализатором для синтеза изопрена.