Способ получения @ -ситостерина

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -СИТОСТЕРИНА из растительного сырья, включающий экстракцию органическим растворителем, выпаривание, промывку , хроматографическое разделение на окиси алюминия смесью петролейного эфира и диэтилового эфира. о тлич ающий с я тем, что, с целью расширения сырьевой, базы, повышения выхода, качества целевого продукта и упрощения процесса, в качестве растительного сырья используют семена сафлора красильного Carthamus tinctorius L., которые подвергают экстракции петролейным эфиром при массовом соотношении исходное сырье - петролейный эфир 1:3-3,5 с последующим гидролизом экстракта щелочью при рН 9,0-10,0 с последующим упариванием и промывкой водой и затем целевой продукт при хроматографическом разделении элюируют в системе петролейный эфир-диэтиловый эфир при объемном (Л соотношении 1:0,4-0,5. с:

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„,ЯЦ„„1201286

С 07 З 1/ОО

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3726539/23-04 (22) 19.04.84 (46) 30. 12.85. Бюл. И -. 48 (72) А. А. Кулиев, А. К. Аренс, Н. М. Исмаилов, А. Н. Нуриев, Т. Х. Курбанов, Ю. А. Зилберс, В. Б. Кулиев и И. B. Копмане (53) 547.689.6.07(088.8) (56) Авторское свидетельство. СССР № 621681 кл. С 07 3 1/00, 22.07.78. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -СИТОСТЕРННА из растительного сырья, включающий экстракцию органическим растворителем, выпаривание, промывку, хроматографическое разделение на окиси алюминия смесью петролейного эфира и диэтилового эфира, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой. базы, повышения выхода, качества целевого продукта и упрощения процесса, в качестве растительного сырья используют семена сафлора красильного

Carthamus tinctorius L., которые подвергают экстракции петролейным эфиром при массовом соотношении исходное сырье — петролейный эфир

1:3-3,5 с последующим гидролизом экстракта щелочью при рН 9,0-10,0 с последующим упариванием и промывкой водой и затем целевой продукт при хроматографическом разделении элюируют в системе петролейный эфир-диэтиловый эфир при объемном соотношении 1:0,4-0,5.

1201286

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения

j3-ситостерина, который используется для получения гормональных препаратов.

Цель изобретения — расширение сырьевой базы способа, повьппение выхода и качества целевого продукта и, упрощение процесса.

Пример,1. 1 кг семян сафлора красильного С1пг&ашив tinctori„, us L. помещают в 5-литровую колбу, заливают 3 л петролейного эфира (соотношение 1:3) и выдерживают при комнатной температуре 3 ч, перемешивают и фильтруют. Эксракцию повторяют 3 раза ° Полученный экстракт (9л) упаривают на роторном испарителе под вакуумом до полного удаления растворителя. Получают 310 r светло-желтого цвета сафлорового масла.

Проводят гидролиз сафлорового масла при рН 9,0 раствором едкого калия в этаноле при комнатной темпеР ратуре. Смесь встряхивают в течение

20-30 мин до полного гидролиза (до получения прозрачного раствора калиевых мыл). Затем проводят отгонку этанола под вакуумом при

40-50 С °

К полученному остатку добавляют горячую (80+2 С) дистиллированную воду, трижды экстрагируют петролейным эфиром нейтральные липиды (по

200 мл). Эфирный экстракт промывают 3-4 раза водой (по 150 мл) до нейтральной реакции. Затем к эфирному экстракту добавляют 13-15 г безводного сернокислого натрия и высушивают в течение 3 ч, фильтруют и упаривают при 30-40 С на роторном испарителе под вакуумом.

Из 310 г сафлорового масла получают 18,91, г нейтральных липидов.

Нейтральные липиды переносят на колонку с окисью алюминия и элюируют смесью петролейный эфир-диэтиловый эфир 1:0,4 .(по объему).

Собирают фракции по 100 мл, качественный состав каждой фракции определяют методом тонкослойной хроматографии на пластинках.

Фракции, содержащие j3 --ситосте- рин, объединяют, удаляют растворитель, перекристаллизуют в смеси петролейный эфир-этанол при объемных соотношениях (3:1). Получают белые, игольчатые кристаллы р --ситостерина. Выход составляет 0,9Х (от исходного сырья), содержание основного вещества 97Х.

Пример 2, 1 кг семян сафлора красильного помещают в 5-литровую колбу, заливают 3,2 л петролейного эфира (соотношение 1:3,2) и выдерживают при комнатной температуре 3 ч, перемешивают и фильтруют.

1р Экстракцию повторяют три раза. Полученный экстракт (9,6 л) упаривают на роторном испарителе под вакуумом до полного удаления растворителя.

Получают 310 г сафлорового масла светло-желтого цвета.

Далее проводят гидролиз сафлорового масла при рН 9,5 раствором едкого калия в этаноле при комнатной температуре в течение 20-30 мин при встряхивании. После гидролиза (при получении прозрачного раствора калиевых мыл) проводят отгонку этанола под вакуумом при 40-50 С.

К полученному остатку добавляют горячую (80+2 С) дистиллированную воду, трижды экстрагируют нейтральные липиды петролейным эфиром (по

200 мл ). Эфирные экстракты промыва1 .ют 3-4 раза водой (на каждую промывку израсходуют 150 мл воды) до нейтральной реакции. Затем к эфирному экстракту добавляют 13-15 r безводного сернокислого натрия и высушивают в течение 3 ч, фильтруют и упаривают на роторном испарите—

35 ле при 30-40 С. Из 310 r сафлорового о масла получают 18,9 г нейтральных липидов.

Нейтральные липиды переносят на

40 колонку с окисью алюминия и элюируют смесью петролейный эфир-диэтиловый эфир 1:0,45 (по объему).

Собирают фракции по )О мл, качественный состав каждой фракции определяют методом тонкослойной хромато45 графии на пластинках.

Фракции, содержащие g -ситостерин, объединяют, удаляют растворитель, перекристаллизуют в смеси петролейный эфир-этанол 3:1 (по объему).

Получают белые, игольчатые кристаллы Р -ситостерина. Выход g -ситостерина составляет 0 9Х (от исходного сырья), содержание основного вещества 97 .

Пример 3. 1 кг семян сафлора красильного помещают в 5-литровую колбу, заливают 3,5 л петролейного эфира (соотношение 1:3,5) и выдер1201286

Составитель Ю. Белоусов

Редактор Н. Киштулинец Техред Ж.Кастелевич Корректор М Максимишинец

Заказ 7923/22 Тираж 353 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 живают при комнатной температуре 3 ч, перемешивают и фильтруют. Экстракцию повторяют три раза. Полученный экстракт (10,5 л) упаривают под вакуумом на роторном испарителе до полного удаления растворителя. Получают 310 r сафролового масла светло-желтого цвета.

Далее проводят гидролиз сафролового масла при рН 10,0 раствором едкого калия в этаноле при комнатной температуре и смесь встряхивают в течение 20-30 мин до получения прозрачного раствора калиевых мыл. Затем проводят отгонку этанола под вакуумом при 40-50 С.

К полученному остатку добавляют горячую (80+2 С) дистиллированную воду, трижды экстрагируют нейтральные липиды петролейным эфиром. Для каждой экстракции употребляют 200 мл растворителя. Эфирный экстракт промывают 3-4 раза водой (на каждую промывку израсходуют 150 мл воды) до нейтральной реакции. Затем к эфирному экстракту добавляют 13-15 г безводного сернокислого натрия и высушивают в течение 3 ч,. фильтруют и упаривают на роторном испарителе при 30-40 С. Из 310 r сафлорового масла получают 18,91 г нейтральных липидов (выход составляет 6,1Х от масла).

Нейтральные липиды переносят на

10 колонку с окисью алюминия и элюируют смесью петролейный (эфир-диэтиловый эфир 1:0,5 (по объему). Собирают фракции по 100 мл, качественный состав каждой фракции определяf5 ют методом тонкослойной хроматографии на пластинках.

Фракции, содержащие gr -ситосте рин, объединяют, удаляют растворитель, перекристаллизуют в смеси петролейный эфир-этанол 3:1 (по объему). Получают белые, 1игольчатые кристаллы g --ситостерина. Выход

Р-ситостерина составляет 0,9Х (от исходного сырья), содержание оснев ного вещества 97Х.