Красного Знамени политехнический институт им. В.В. Куйбышева (72) Н.П. Лещев, Ю.В. Фомичев, А.Н. Логинова, M.À. Шарихина, Н,Н, Томина, В.B. Плаксина и M.Е. Левинтер (53) 66.097.3(088.8) (56) Задко И.И. и др. Влияние условий пропитки на свойства алюмоникельмолибденовых катализаторов гидроочистки. вЂ” Нефтепереработка и нефтехимия, ЦНИИТЭнефтехим. M., 1981, № 7, с. 7-9.

Патент Великобритании ¹ 1408760, кл. В I Е, опублик. 1975. (51) 4 В 01 3 37/02 37 20 23 88 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГИЛРООЧИСТКИ НЕФТЯНОГО СЪ|РЬЯ путем пропитки носителя-окиси алюминия аммиачным раствором пара-молибдата аммония, нитрата кобальта или ацетата никеля, сушки, прокаливания и осернения катализаторной массы, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной активностью, для пропитки используют широкопористый шариковый носитель с объемом пор 1-1,2 см /r, 0 эффективным радиусом пор 90-100 А

O и долей пор с радиусом менее 60А 5-8 отн.X от общего объема, пропитку ведут в присутствии сульфата аммония, взятого в количестве 30-51,45 мас.Х, прокаливание и осернение проводят одновременно в токе водорода при подъеме температуры от 350 до 500 С со скоростью 25 град/ч в течение

6 ч.

Ф 12 141

Изобретение относится к способу получения катализаторов нефтепереработки и нефтехимии и может быть использовано в производстве катализаторов для гидраочистки нефтяного

5 сырья.

Цель изобретения вЂ” получение катализатора с повышенной активностью за счет использования носителя с определенными характеристиками и 16 ,одновременного проведения прокаливания и осернения катализатора при определенных условиях.

Пример 1. 100 г прокаленной шариковой окиси алюминия (-Al 0

7„,„ = 1,0 см К„р = 90А, доля »ар радиусом менее 60А вЂ” 8%) помещают в

176 мл 12,5%-го аммиачного раствора., который содержит 15,38 г парамолибдата аммония, 14,95 г ацетата никеля 20 и 30,000 г сульфата аммония, соотношение компонентов в растворе составляет 25,5, 27,8 и 49,7% соответственно. Пропитку носителя ведут при нагревании на водяной, бане 1ч. 1(атализатор сушат 2 ч при 100 С, 2 ч при 120 С, 2 ч при 140 Ñ, 10 ч при 160 С, 2 ч при 180 С, затем прокаливают и восстанавливают в токе водорода при подъеме температуры от 200 до 350 С 30 со скоростью 50 град/ч 3 ч, затем при подъеме температуры от 350 до

500 С со скоростью 25 град/ч в течение 6 ч. Состав катализатора, % мac: MoS 8 8, ИЫ 3 7, А1 0з З

87,5.

lI р и м е р 2. 100. r прокаленной шариковой окиси алюминия (V«p =

1,1 см }, R g = 95А,доля пор с радиусам менее 60А 6,5%} помещают в 176 мл,ip

12,5%-го аммиачного раствора, который содержит 23,08 г парамолибдата аммония, 19,95 r ацетата никеля и

43,35 r сульфата аммония, соотношение компонентов в растворе составляет 26,7, 23, 1 и 50,2% соответственно. Пропитку, сушку и восстановление катализатора ведут аналогично примеру 1. Состав катализатора мас.%; MoSg 13,3, NiS 4,8, А1 0> 81,9.

96 2 соотношение кам»онентов в растворе составляет 26,0Ä 24,2 и 9,8% соответственно. Пропитку, сушку и восстановление катализатора ведут аналогично примеру 1. Состав катализатора, мас.%: MoS> 15,5, NiS 6,0, Al. 0 78,5..

Пример 4. 100 r прокаленной шариковой окиси алюминия (V„ о

1,0 см "/г В..,р= 9ÎA, доля пор с радиусом менее 60А 8%) помещают в

176 мл 12,5%-го аммиачного раствора, который содержит 15,38 г парамолибдата аммония, 17,44 г нитрата кобальта и 30,00 г сульфата àммония, соотношение компонентов в растворе составляет 24,5, 27,8 и 47,7% соответственно„ Пропитку, сушку и восстановление катализатора ведут аналогично примеру 1. Состав катализатора, мас.%

МоЯ 8,8, CoS 3,7, A1 0 87,5.

Пример 5. 100 г прокаленной шариковой окиси алюминия (V„„ вор вЂ” 1,1 см /г R, = 95A, доля пор с радиусом менее 60А 6,5%) помещают в

176 мл 12,5%-го аммиачного раствора, который содержит 73,08 г парамолибдата аммония, 23,26 г нитрата кобальта и 43,35 r сульфата аммония, соотношение компонентов в растворе составляет 25,7, 25„.9 и 48,4% соответственно. Пропитку, сушку и восстановление катализатора ведут аналогично примеру 1. Состав катализатора, мас.%:

IloS 13,3, CoS 4,8, А1 0 81,9.

Пример 6. 100 г прокаленвЂ” ной шариковой окиси аломиния (V„

1,2 см /г R =- (00 А, доля пар с радиусом менее 60А 5%) помешают в

176 мл 12,5%-го аммиачного раствора, который содержит 26,92 г парамолибдата аммония, ?9,07 г нитрата кобальта и 51,45 г сульфата аммония, соотношение компонентов в растворе составляет 25,1, 27,0 и 47,9% соответственно. Прспитку и сушку и восстановление катализаторов ведут аналогично примеру 1. Состав катализатора, мас,,%: MoS 15,5, CoS 6,0, А1 0 78,5.

Сравнительная характеристика каталитической активности базового катали)5

Пример 3. 100 г прокаленной шариковой окиси алюминия (7,„,, = о

1,2 см /г R,q,= 100A, доля »ор с радиусом менее 60А 5%) помещают в

176 мл 12,5%-ного аммиачного раствора, который содержит 26,92 r парамо-ибдата аммония, 25,00 r ацетата ниеля и 51,45 г сульфата аммония, "-.ÿòoðà и катализатора, синтезированного согласно примеру5,»редставлена в табл.).

Испытания катализаторов приведены на пилотной установке гидроочистки масляных рафинатов селективной очистки.

Результаты испьггания катализаторов в процессе гидраочистки дизельного топлива приведечы в табл. 2.

1214196

Та блица 1

Масло, гидроочищенное на катализаторе 5 при температуре

Масло гидроочищенное на катализаторе AKM при температуре:

Сырье

Показатели

0 С

380 С

320 С

Индекс вязкости