Способ определения распределения состава в слоисто- однородных объектах

 

Изобретение относится к анализу элементного состава с помощью электронно-зондового микроанализа. Объект исследования сканир тот электронным зондом с шагом не менее 0,01 мкм и измеряют интенсивности характеристического рентгеновского излучения элементов , входящих в состав объекта. По окончании сканирования измеряют диаметр зонда d и находят поперечное сечение Lj.H3 соотношения L (D + + d ), где D - диаметр сферообраз- .ной области генерации характеристического рентгеновского излучения при нулевом диаметре зонда, который определяют по градуировочной зависимости D от ускоряющего напряжения на эталоне. Используя найденное значение L и измеренные значения интенсивностей итеративным методом свертки определяют состав объекта. 2 иа, 1 табл. W S с to ю о: со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„1224691

gD 4 G 01 N 23/225

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А8ТОРСН0МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

llO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3761704/24-25 (22) 26.06.84 (46) 15.04.86. Бюл. Р 14 (71) Институт физики AEI ЭССР (72) В.А. Саммелсельг и Х.Й.Келле (53) 620.187(088.8) (56) Гоулдстейн Дж., Яковиц Х. Практическая растровая электронная микроскопия, M: Мир, 1978, с. 349, 350, 495-498.

Конников С.Г., Сидоров Ф.А. Электронно-зондовые исследования полупроводниковых материалов и приборов.

М: Энергия, 1978, с. 136.

J.Â.Gi1mour, et al "Partition of

mangenese during the proentectoid

ferrite transformation in steel"

Met. Trans. 1972, V. 3, У 10, р.32133222.

Вашкелис В.П., Демин Ю.А. Блок дискретных разверток для Р3М. Тезисы докладов 1 I 1 Всесоюзного симпозиума по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (РЭМ вЂ” 81), Звенигород, 1981, с. 35-36. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА В СЛОИСТО-ОДНОРОДНЫХ

ОБЪЕКТАХ (57) Изобретение относится к анализу элементного состава с помощью электронно-зондового микроанализа. Объект исследования сканируют электронным зондом с шагом не менее 0 01 мкм и измеряют интенсивности характеристического рентгеновского излучения элементов, входящих в состав объекта.

По окончании сканирования измеряют диаметр зонда d и находят поперечное сечение L, из соотношения L, = (D +

+ d ), где D — диаметр сферообраз.ной области генерации характеристического рентгеновского излучения при нулевом диаметре зонда, который определяют по градуировочной зависимости D от ускоряющего напряжения на эталоне. Используя найденное значение L и измеренные значения интенсивностей итеративным методом свертки определяют состав объекта. 2 ил., 1 табл.

1224691

Изобретение относится к электронно-зондовому микроанализу объектов с неоднородным распределением анализируемых элементов преимущественно в одном или нескольких направлениях.

Цель изобретения — повышение точности анализа и снижение его трудоемкости. !

О

На фиг.1 приведена калибровочная кривая для определения D при разных значениях энергии электронов зонда

Е для объектов из полупроводниковых твердых растворов Аl„ Са As Sb, -х .на фиг.2 — полученное с помощью способа распределение мышьяка по толщине слоя структуры Al„ Ga„„Аз„ Sb, „/GaSb.

При осуществлении способа определения распределения состава в слоистооднородных объектах в микроанализа20 тор помещают объект исследования, защищая его от загрязняющего действия электронного зонда "холодным пальцем".

Включив ускоряющее напряжение элек25 тронов зонда и определив его при помощи делителя напряжения и цифрового вольтметра, приступают к сканированию электронного зонда, которое производится при помощи блока дискретных разверток управляемого генератором одиночных импульсов. При этом ток зонда стабилизируется и непрерывно регистрируется.

Возбуждаемое электронным зондом рентгеновское излучение поступает в 35 три канала рентгеновского тракта, содержащие рентгеновский спектрометр и усилительно-счетный блок. При этом аналоговый сигнал из блока с целью контроля также непрерывно записывает- 40 ся на самописце.

В качестве примера осуществления способа приведены результаты определения распределения состава по толщине однослойного объекта Al„Ga

As„ Sb„„ /GaSb с толщиной слоя 4,9 мкм (фиг.2). Измерение проводится на сколе структуры. Электронный зонд сканируют поперек слоя с шагом 0,1 мкм.

В каждой точке интервала дискретного сканирования измеряют интенсивность характеристического рентгеновского излучения алюминия и мышьяка, причем в конце эксперимента измеряют диаметр электронного зонда. По ка- 55 либровочной кривой опрецеляют (фиг.!) диаметр области генерации характеристического рентгеновского

Условия эксперимента для для

А1К,„ Ash

Энергия электронов зонда Е,кзВ;

15 15

6, 5 38

Ток зонда,,нА

Диаметр зонда d, мкм;

Диаметр области генерации рентгеновского излучения при d=0, D, мкм

1,2

Поперечная локальность, 1, мкм, 1,8

1,6

Время счета в точке, t, с;

20

Суммарное время счета всех точек, Т, мин

27

Переход от относительной шкалы распределения состава к абсолютной осуществляют посредством определения концентрации составных элементов при помощи стандартной процедуры рентгеноспектрального микроанализа на участке линии сканирования с постоянным составом. Для измеренной структуры максимальные значения конизлучения А1К и AsI.„ ïðè Е = 15 кэВ °

Калибровочная кривая для данного класса объектов получена заранее из измерений распределения алюминия в од- нослойном объекте Al,, Ga, Sb/GaSb> имеющем резкий гетеропереход. Математическая обработка данных включает получение нормированных значений интенсивности (фиг.2 — кружочки) -и построение по ним экспериментальной кривой (фиг.2 — гладкая кривая).

Итеративным методом свертки добиваютея сопадения экспериментальной и модельной кривых, считая "истинным" (фиг.2 — ломаная кривая) последнее распределение составного элемента.

Условия эксперимента приведены в таблице.

1224691 центрации составляют: х„ = 0,45; у = 0,03.

Таким образом, в измеренной структуРе Alо45 Ga 5,As 3 Sb,, /GaSb обнаружен резкий гетеропереход с толщиной переходной области h < 0,1 мкм, где имеется ступенчатое распределение мьппьяка в толщине слоя.

Переход от механического сканирования объекта к сканированию электронного зонда позволяет уменьшить минимальный шаг сканирования до 0,1 мкм и детальнее измерить участки объекта с резким изменением состава, что особенно важно при малых Ь .

Сканирование зонда дает возможность с помощью ручного или автоматизированного управления блоком дискретных раэверток возвращаться с большой точностью в любую ранее измеренную точку для контрольного измерения и определения фона.

Определение D с помощью эмпирических выражений не удается произвести с достаточной точностью. Поэтому для каждого класса объектов необходимо эту величину найти экспериментально.

Для твердых растворов Al„Ga„„As„. Sb„„ величины D определяются на объекте с резким гетеропереходом. При этом используются итеративный метод свертки и значения D, полученные для раз— ных значений Е, (фиг.1).

Поскольку из аналитических соотношений не удается определить величину d с достаточной точностью, целесообразным измерять ее при каждом эксперименте.

Измерение диаметра d зонда в каждом эксперименте и нахождение D итеративным методом свертки повышает точность определения величины L позволяет точнее найти истинное распределение состава. Составление же калибровочных кривых D E, для каждого класса объектов позволяет значительно снизить трудоемкость способа.

Предлагаемый способ определения распределения V состава в слоистонородных объектах можно применять также при экспрессном растровом Ожемикроанализе, принимая в первом приближении L, = d.

Формула и з обретения

Спбсоб определения распределения состава в слоисто-однородных объектах, включающий облучение объекта электронным зондом, измерение изменения интенсивности характеристического рентгеновского излучения составур ных элементов при перемещении зонда по линии изменения состава и определение распределения состава из полученных экспериментальных кривых итеративным методом свертки с использованием поперечного разрешения I,, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и снижения трудоемкости, электронный зонд сканируют дискретно с шагом не меЗ0 нее 0,01 мкм, в конце сканирования производят измерение диаметра зонда

d и находят поперечное разрешение Ь из соотношения

Ь, = (D + d )

35 где р — диаметр сферообразной области генерации характеристического рентгеновского излучения при нулевом диаметре электронного зонда, при этом 0 определяют по предварительно построенной градуировочной зависимости D от ускоряющего напряжения на эталоне.

1224691 р, м////

/

/ /

Ю

Ф м 1

l,%

d

Х, мам

Составитель Е.Сидохин

Техред И.Верес Корректор M. Демчик

Редактор И.Касарда

Заказ 1944/ 43 Тира® Подписное

ВНИИПИ Государственногр комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/S

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óìãîðîä, ул.Проектная, 4