Способ определения селена (1у)

 

Изобретение относится к области аналитической химии и позволяет повысить чувствительность и точность анализа, а также ускорить е,го проведение . Б результате взаимодействия концентрированной ортофосфорной кислоты , разбавленной до 8 мл дистиллированной водой, с 0,1 М раствором иодида калия, .10 М водным раствором бромида с последующей экстракцией толуолом и центрифугированием опреде- . ляют селен. Затем определ яют его оптическую плотность на спектрофотометре , а количество - по калибровочному графику. 1 табл. W

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК g 4 С 01 Н 31)22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

3СР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1,::.

pl А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3799767/23-26 (22) 04.07.84 (46) 30.04.86.Бюл. М- 16 (71) Ужгородский государственный университет (72) И.С.Балог, П.П.Киш И.И.Зимомря и И.iG.Ðèãàí (53) 543.062(088.8) (56) Назаренко И.И., Ермаков А.Н.

Аналитическая химия селена и теллура. M. Наука, 1971, с.77-98.

111улюнене А.К., Раманаускас Э.И.

Сравнительное изучение некоторых красителей, используемых для косвенного определения микроколичеств селена. — Научные труды высших учебных заведений Лит. ССР. Сер .:Химия и хим.технология, 1974, с.117.

ÄÄSUÄÄ 1228016 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ CEJIEHA (IV) (57) Изобретение относится к области аналитической химии и позволяет повысить чувствительность и точность анализа, а также ускорить eго проведение. В результате взаимодействия концентрированной ортофосфорной кислоты, разбавленной до 8 мл дистиллированной водой, с 0,1 И раствором

-5 иодида калия, .10 М водным раствором бромида с последуюшей зкстракцией толуолом и центрифугированием опреде-, ляют селен. Затем определяют его оптическую плотность на спектрофотометре, а количество — по калибровочному графику. 1 табл. 3

1 12280

Предлагаемый способ относится к аналитической химии, а именно к методам фотометрического определения селена (IV), и может найти применение при анализе микропримесей селена в веществах высокой чистоты.

Цель изобретения — повышение чувствительности, точности и ускорение анализа.

Пример. Анализируемый раст-. 10 вор переносят в делительную воронку, добавляют 0,5 мл концентрированной ортофосфорной кислоты и доводят объем раствора до 8 мл дистиллированной водой. После перемешивания приливают 15

1 мл 0,1 М раствора иодида калия и

G,7 мл !О М водного раствора броми3 да 2- Ll-(5-диметиламинотиенил-2)-винил-2 -l 3,3-триметил-3N-индолия (ДТБТИ), перемешивают, выдерживают

l0-15 мин, добавляют 5 мл толуола и экстрагируют. Экстракт отделяют, центрифугируют и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при

580 нм или на ФЭК-56 со светофильт- 25

poM ¹ 6 в кюветах с 1=0,5 см относительно экстракта "холостого" опыта. . Количество селена находят по калибровочному графику.

Оптимальная концентрация иодид-ионов в водной фазе достигается в 0,02 М раствора иодида калия. Для полного связывания и экстракции продукта взаимодействия селена (IV)и иодид-иона с

ДТБТИ концентрация последнего в вод=4 35 ном растворе должна быть (1-1,5) 10 М, В качестве экстрагентов изучены различные органические растворители (алифатические и ароматические углеводороды спирты, эфиры, кетоны и др.).

У

Наиболее пригодным для экстракции ок" рашенного соединения оказались бензол и толуол. Из-за меньшей тоКсичности в . дальнейшем использовали толуол.

Исследование влияния природы кис" .45 лоты (НБО, hCI СН СООН, Н S0

i6 2

Н РО„ ) на реакцию комплексообразования и экстракцию показало, что метод обладает наибольшей чувствительностью прн создании кислотности с помощью

Н PO . Оптимальной является 1,2-4 И

H PG . При меньших концентрациях ортофосфорной кислоты взаимодействие

Se(IV) с иодидом происходит медденно, а при больших — значительно извлекается иодид ДТВТИ и чувствительность метода падает. Применение фосфорной кислоты повышает избирательность метода в связи с образованием неэкстрагируемых фосфатных комплексов металлов. Определению селена не мешают: щелочные, щелочноземельные элементы, алюминий, никель, кобальт, марганец, галлий, кадмий, цинк, таллий (I), железо (II), сульфаты, бромиды, хлориды.

Мешают: ртуть, висмут, индий, свинец, медь (II), серебро и некоторые окислители, В таблице представлена сравнительная оценка чувствительности различных реагентов для определения селена.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Способ определения селена (IV), включающий его восстановление иодидом калия, перевод образовавшегося при этом трииодида в комплексное соединение с органическим реагентом в присутствии минеральной кислоты, экстракцию органическим растворителем и последующее фотометрирование, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности, точности и ускорения анализа, в качестве органического реагента используют бромид 2- ll-(5-диметиламинотиенил-2)-винил-21-1,3,3 -триметил-3N-индолия, процесс комплексообразования проводят в присутствии 1,2-4,0 N раствора ортофосфорной кислоты, а экстракцию проводят бензолом или толуолом.

1228016

Объект аналиЧувствительность опВремя анализ,а, Ошибка анализа, Е

Метод ределения селена

F-10 за

Экстракционноспектрофотометрический по окраске Se

Сера 7 0,08 (до )С Ж) Не больше 4-5Х

Экстракционно-иодометрический по окраске 1, Сера 7 0,59

5-15

Спектрофотометрический по окраске комплекса трииодида с мялакитовым зеленым

11,3

14,9

Спектрофотометрический по окраске комплекса трииодида с бриллиантовым зеленым

l5

Спектрофотометрический по окраске комплекса трииодида с бриллиантовым зеленым

0,87

l,7 20 (до 5 10 7) 14,0

Предлагаемый

Сера

Не больше 3-4

Составитель Г.Цой

Редактор В.Ковтун Техред В.Кадар Корректор M.Ïoæo

Заказ 2283/45 Тираж 778 Подписное

BHHHIiH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород,ул.Проектная, 4