Способ очистки аминоуксусной кислоты

 

СОЮЗ СО8ЕТСНИХ

РЕСПУБЛИК

„.Я0„„1234398 А1

yg 4 С 07 С 101/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3805697/23-04 (22) 26,10.84 (46) 30.05.86. Бюл. Ф 20 (72) В. Г. Штамбург, Ю. С, Селезнев, Е. Н. Процкая и Д. В. Стороженко

{53) 547.466.07(088.8) (56) Патент Великобритании

У 1273872, кл. С 07 С 101/06, 1972.

Патент ВНР У 161938, кл. С 07 С 101/06, 1974. (54)(57) СПОСОБ ОЧИСТКИ АИИНОУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ отделением хлористого аммония путем обработки смесью воды с органическим растворителем с последующим отделением и высушиванием, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты аминоуксусной кислоты, исходную . кислоту обрабатывают кипящей смесью этанола с водой с содержанием этанола 80-96 об.Х, содержащей 3,310,4 мас. Х азотсодержащнх соединений, выбранных из группы, включающей триэтиламин, морфолин, три-н-бутиламин, а также 0,135-0,20 мас.Ж тетрабутиламмонийбромида.

1

Изобретение относится к способам очистки аминоуксусной кислоты.

Цель изобретения — увеличение степени чистоты продукта в результате обработки водно-спиртовой кипящей смесью этанола и воды, содержащей азотсодержащие соединения и тетрабутиламмонийбромид.

Пример .1 (сравнительный).

Смесь, содержащую 5,92 г аминоуксусной кислоты и 4,58 г хлористого аммония, перемешивали в кипящем растворе 14 мл триэтиламина в 200 мл этанола в течение 1,5 ч, затем охлаждали до комнатной температуры.

Осадок отфильтровывали, промывали

30 мл этанола..

Получили 5,8 r (98X) аминоуксусной кислоты с содержанием хлористого аммония 0,12Х. Переосаждением из

8,7 мл горячей воды 52 мл этанола получили 5,56 r (94 ) аминоуксусной кислоты с содержанием хлористого аммония 0,005Х.

Из маточного раствора отгонкой регенерировали этанол и избыток триэтиламина. Кубовый остаток перекристаллизовывали из изо-пропанола.

Получили 10,95 r (93X) гидрохлорида триэтиламина.

Пример 2 (сравнительный).

Смесь 19,84 г аминоуксусной кислоты и 12,56 r хлористого аммония растворяли при 98 С в 24 мл воды, затем охлаждали до 90 С и в течение 2 ч добавляли раствор 18 мл триэтиламина в 144 мл этанола, после чего смесь

I перемешивали еще 1 ч при комнатной температуре, аминоуксусную кислоту отфильтровывали, промывали 15 мл этанола, сушили на воздухе до постоянной массы.

Получили 17,54 г (86,4X) амино" уксусной кислоты с содержанием хлористого аммония 0,15 . После переосаждения из 86 этанола (вода— аминоуксусная кислота 1,5 мас.Х) с промывкой на фильтре 10 мл этанола содержание хлористого аммония составило 0,02, выход аминоуксусной кислоты 16,47 r (83X). Повторным переосаждением получили 15,48 r (78X) аминоуксусной кислоты. Содержание основного вещества 99,99Х, хлористого .аммония 0,005X .

Пример 3. Смесь 19,84 r аминоуксусной кислоты и 12,56 r хлористого аммония обрабатывали

1234398 2

18 мл триэтиламина в этаноле по методике, описанной в примере 2, в присутствии 0,3 r тетрабутиламмонийбромида.

Получили 17,26 г (87X) аминоук сусной кислоты. Содержание хлористого аммония 0;005Х.

Пример 4. К раствору 9,5 r аминоуксусной кислоты и 0,5 r хлористого аммония в 15 .мл воды при

90 С прибавляли 2,5 г морфолина, перемешивали 5 мин, затем добавляли

10 мл этанола и кипятили в течение

30 мин, после чего добавляли 50 мл

15 зтанола, охлаждали до комнатной температуры и отфильтровывали продукт, промывая его 10 мл этанола.

Получили 9,12 r (96X) аминоуксусной кислоты, содержание хлористого, 20 аммония 0,015X..

Пример 5. Смесь 9,5 r аминоуксусной кислоты и 0,5 г хлористого аммония обрабатывали 2,5 r морфолина в присутствии 0,1 r тетрабутил25 аммонийбромида но методике, описанной в примере 4.

Получили 9 r (94,7X) аминоуксус-. ной кислоты, содержание хлористого аммония 0,009Х °

Пример б. Смесь 7 5 r аминоуксусной кислоты и 2,5 г хлористого аммония перемешивали в кипящем растворе с 10,36 r три-н-бутиламина в

100 мл этанала в течение 1;5 ч, затем осадок отфильтровывали и промывали 20 мл этанола.

Получили 7,2 г (96X) аминоуксусной кислоты. Содержание хлористого аммония 0,006Х.

Н р и м е р 7. Смесь 9,5 г аминоуксусной кислоты и 0,5 r хлористого аммония обрабатывали 2,5 г морфолина по методике, описанной в примере 4, однако добавляли 45 мл этанола.

Получили 7 r (73,6 ) аминоуксусной кислоты. Содержание хлористого . аммония 0,013 .

Пример 8. Смесь 9,5 r аминоуксусной кислоты и 0,5 r хлористого аммония обрабатывали 3 r морфолина по методике, описанной в примере 4.

Получили 9,03 r (95 ) аминоуксусной кислоты. Содержание хлористого аммония 0,015 .

Пример 9. Смесь 19,84 г аминоуксусной кислоты и 12,56 г

1234398 хлористого аммония обрабатывали

12 мл триэтиламина по методике, описанной в примере 3.

Составитель К. Кочетков

Техред Л.Сердюкова Корректор И. Муска

Редактор Л. Пчелинская

Заказ 2951/29 . - Тираж 379

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра ская наб. . 4/5

Подписное

Э 1 уш

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Получили 17,86 r (90X) аминоуксусной кислоты. Содержание хлористого аммония 4,5Х.

Пример )О. Смесь 9,5 r аминоуксусной кислоты и 0,5 r хлористого аммония очищали по методике, описанной в примере 5, в присутствии

0,2 г тетрабутиламмонийбромида.

Получили 9,03 r (95X) аминоуксусной кислоты. Содержание хлористого аммония 0 008Х.

Пример 1!. Смесь 7,5 г аминоуксусной кислоты и 2,5 r хлористого аммония обработали 10,36 г тры-н-бутиламина в присутствии 0,2 r тетрабутиламмонийбромида по методике, описанной в примере 6.

1О Получили 7,3 (97,3X) аминоуксусной кислоты, содержание хлористого аммония 0,0029Х.