Способ определения пиклорама

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способу определения пиклорама - 4амино-3 ,5,6-трихлорпикалиновой кислоты . Целью изобретения является повышение чувствительности определения, С этой целью определение пиклорама осуществляют экстракцией его из водного раствора октановым раствором хлорида четвертичного аммониевого основания, содержащего 20-59 атомов углерода. Используют октановый раствор с концентрацией 1-10 - 5 А X 10 моль/л. рН среды 11-13. Далее i проводят анализ органической фазы (Л фотометрическим методом. Чувствительность способа О,1 мкг. 3 табл. с

CO}03 СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (5D 4 С 01 > 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ IIMKJIOPAMA (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способу определения пиклорама — 4амино-3,5 6-трихлорпикалиновой кислоты. Целью изобретения является повышение чувствительности определения, С этой целью определение пиклорама осуществляют экстракцией его из водного раствора октановым раствором хлорида четвертичного аммониевого основания, содержащего 20-59 атомов углерода. Используют октановый раствор с концентрацией 1 10 4- 5 х 1О моль/л . рН среды 11-13. Далее проводят анализ органической фазы фотометрическим методом. Чувствительность способа 0,1 мкг. 3 табл.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3911741/23-04 (22) 16.05.85 (46) 15.10.86.Бюл. }} 38 (71) Белорусская ордена Октябрьской

Революции и ордена Трудового Красного Знамени сельскохозяйственная академия (72) А. P. Öüòàíoâ (53) 543.432(088.8) (56) Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. М., Колос, 1977, с.306.

Там же, с.309.

„„SU„„1264048 А 1

1264048

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения пиклорама — 4-амино-3,5, 6-трихлорпиколиновой кислоты (ПК), и может быть использовано для количественного определения микроколичеств этого вещества в растворах, почве, различных биологических объектах, Пиклорам служит действующим началом гербицида хлорампа (тордона).

В качестве гербицида применяют калиевую соль с содержанием действующего начала 237., называемую хлорампом.

Тордон 22 К содержит 21,5Х действующего начала. !5

Цель изобретения — повышение чувствительности определения.

Пример 1. Определение пиклорама в почве.

В плоскодонной колбе вместимостью 20

0,5 л взвешивают 50 r растертой в ступке и просеянной через сито поч— вы; заливают 100 мл 0,01 н. раствора КОН и встряхивают 20 мин, После .отстаивания раствор сливают с осадка в воронку Бюхнера с двойным фильтром (синяя лента). К. осадку почвы прибавляют 50 мл 0,01 н. раствора

КОН и повторно экстрагируют 20 мин.

Таблица 1

Найдено ПК, моль/л

Введено ПК, моль/л (1,21+0,06) ° 10 (1,21+0,02) 10 (1,21+0,02) ° 10

5 .10

1,20 10

1,20 ° 10

1,20 10

1,20 - 10

1,20" 10

1,0 10

2,0 10

5,0 10

1 10 (1,22 0,02). 10

Выпадает осадок, для октана данная концентрация ЧАОСК не достигается

90,3

13,5

В табл.2 приведены результаты on— ределения содержания ПК в модельных

55 водных растворах с использованием в качестве экстрагента октановых растворов хлоридов четвертичных аммониевых соединений с разными радикалами. рН

10,2

11,0

12,2

13,0

Результаты определения степени извлечения ПК при разных рН следующие:

Степень извлечения ПК

88,7

95,2

96,3

95,5

Почву отфильтровывают, а объединенный фильтрат 5 мин центрифугируют для отделения мелких частиц. К объединенному фильтрату прибавляют 15 мл октанового раствора тринонилоктадециламмония в хлоридной форме. Делительную воронку встряхивают 2-3 мин.

Затем органическую фазу отделяют от водной и фотометрируют при $ =240.нм.

Внесено ПК 1,50 мг/кг. Найдено

ПК 1,50-0,02 мг/кг.

Пример 2. Определение пиклорама в воде.

В делительную воронку переносят водный раствор ПК, добавляют 10 мл

О,OI н.раствора NaOH и 10 мп (10 моль/л) октанового раствора

ТИОДАС 1. Воронку встряхивают 1-2 мин, а затем органическую фазу отделяют от водной и фотометрируют ее при =

=240 нм.

Внесено ПК 1,20 10 моль/л. Найдено ПК (1,19+0,02) ° 10 моль/л.

В табл.! приведены результаты определения пиклорама (ПК) в модельных водных растворах при использовании разных концентраций экстрагента.

Концентрация экстра гента (ЧАОС E), моль/л

1264048

Т а б л и ц а,2

Введено ПК, моль/л

Число атомов углерода

Найдено ПК, моль/л

Экстрагент (1,г1+о,02) 10

НДЦОДАС 1.

ТНОДАС f (1,20+0,02) ° 10

45 (1,16+. 0,07) ° 10

MTAAC Г

ТААС f

16 (1,17+0,05) 10

В табл.3 представлены результаты определения ПК в модельных водных растворах с использованием в качест25 ве экстрагента октановых растворов четвертичного аммониевого основания

1 с различными противоионами.

Синтез, а главное очистка ЧАОСВ

, от примесей весьма затруднены если, число атомов углерода в молекуле превьппает 59. Таким образом, используемый.интервал числа атомов углерода в

ЧАОСЙ составляет 20-59.

Т а б л и ц а 3

Зкстрагент

Найдено ПК, мг/л

Введено ПК, мг/л 2, 10 !

2,10

ЧАОС Г

ЧАОЯО з

2,10

ЧА0$СЯ О«0

ЧАОВг

2,10

2,10 щим анализом органической фазы, о тл и ч а ю m,и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, зкстракцию ведут октановым раствором хлорида четвертичного аммониевого основания, содержащего

20-59 атомов углерода, с концентрацией 1.10 " - 5 10 моль/л пРи РН 11 13 и анапиз проводят фотометрическим методом.

45 Формула изобретения50

ВНИКЛИ Заказ 5553/43 Тираж 778 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1,20 ° 10

1,20 10

1,ãî 1о 5

1,20 10

П р и м е ч а н и е. НДЦОДАС(—

ТНОДАС f.

МТААС f

ТААС E

Чувствительность предлагаемого способа 0,1 мкг, что более чем в

10 раз вьппе чувствительности извест1 ного способа.

- Способ определения пиклорама путем зкстракцни его из водного раствора анализируемой пробы с последуюнонилдицетилоктадециламмоний хлорид; тринонилоктадециламмоний хлорид; метилтриамиламмоний хлорид; тетраамиламмоний хлорид.

2,10 +0,02

1 85 0,11

1,72 + 0,17

1,01 + 0,37

1,91 + 0,09