Способ приготовления индикаторной массы для определения кислорода

 

Изобретение относится к способу приготовления массы для определения кислорода, может быть использовано в химической промышленности, позволяет расширить диапазон определяемых концентраций и обеспечивает многократное использование массы. Индикаторную массу получают пропиткой силикагеля раствором хромовой кислоты, вводимым в количестве 0,2-0,7 мас.%. Влажную.массу после слива раствора помещают на фильтровальную бумагу, сушат сначала на воздухе, а затем при 150°С. Массу после сушки дробят, отбирают фракцию 0,5-1,0 мм. Содержание хрома 0,3 мас.%. Потом массу прокаливают при 550°С в индикаторной трубке в токе воздуха, подаваемого со скоростью 500 ч и осушенного пропусканием череэ цеолит. После ох§ лаждения индикаторной массы воздух вытесняют водородом и нагревают мас (Л су в токе водорода до голубого цвета , подаваемого со скоростью 500ч, до 550С. Через индикаторную трубку с массой пропускают 400 см азота. 2 з.п. ф-лы. 1чЭ о о: СП

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ÄÄSUÄÄ 1270659 А1 (51)4 G О! N 21 77

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ВСЕМ " -

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOIVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3717846/31-26 (22) 11.02.84 (46) 15 ° 11.86. Бюл. 9 42 (71) Институт нефтехимического синтеза им. А.В.Топчиева и Институт органической химии им, Н.Д.Зелинского (72) К.И.Словецкая, С.С.Горященко, А.М.Рубинштейн, P.À.Àðîíîâè÷ и Г.А.Корнеева (53) 543.42.062(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

11» 599213, кл. G 01 N 31/22, 1978.

Патент Великобритании У 1103419, кл. G 1 В, 1966. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОР НОЙ МАССЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА (57) Изобретение относится к способу приготовления массы для определения кислорода, может быть использовано в химической промышпенности, позволяет расширить диапазон определяемых концентраций и обеспечивает многократное использование массы. Индикаторную массу получают пропиткой силикагеля раствором хромовой кислоты, вводимым в количестве 0,2-0,7 мас.%.

Влажную массу после слива раствора помещают на фильтровальную бумагу, сушат сначала на воздухе, а затем при 150 С. Массу после сушки дробят, отбирают фракцию 0,5-1,0 мм. Содержание хрома 0,3 мас.%. Потом массу прокаливают прн 550 С в индикаторной трубке в токе воздуха, подаваемого со скоростью 500 ч и осушенного пропусканием через цеолит. После охлаждения индикаторной массы воздух 3 вытесняют водородом и нагревают массу в токе водорода до голубого цвета, подаваемого со скоростью 500ч, до 550 С. Через индикаторную трубку с массой пропускают 400 см азота.

2 з.п. ф-лы.

Составитель Т.Жукова

Техред- N. Ходанич Корректор С.Черни

Редактор И.Касарда

Заказ 6236/46

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 1 12

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использонано для определения кислорода в газах различной химической природы (в водороде, оксиде углерода, углеводородах различных классов, инертных газах) линейно-колориметрическим методом.

Цель изобретения — расширение диапазона определения концентраций и обеспечение многократного использования массы.

Пример 1. Индикаторную массу готовят пропиткой силикагеля раствором хромовой кислоты.

150 r силикагеля марки КСК заливают 200 мл водного раствора хромовой кислоты концентрации 6 г/л. Через 2 ч раствор сливают, влажную массу равномерно распределяют на фильтровальной бумаге и сушат на воздухе в течение 6 ч, после чего массу сушат при 150 С в течение 4 ч, периодически помешивая. Высушенную массу дробят, отбирая фракцию 0,5-1,0 мм.

Содержание хрома в массе составляет

О, З .. !

Приготовленную массу переносят в индикаторную трубку, Диаметр трубки

5,3 мм, высота слоя массы 230 мм.

Массу прокаливают при 550 С в течение 30 мин в токе воздуха, подаваемого со скоростью 500 ч, осушенного пропусканием через цеолит. После охлаждения индикаторной массы воздух вытесняют водородом и нагревают массу в токе водорода, подаваемого со скоростью 500 ч-, до 550 и выдерживают в течение 30 мин. Масса имеет голубой цвет °

Через индикаторную трубку, заполненную массой, пропускают 400 см азота. При этом эона окисления перемещается на 35 мм. Содержание кисло70659 3 рода составляет 0,070 об.X. Точность определения З .

Пример 2. Готовят индикаторную массу аналогично примеру 1 с содержанием хрома 0,2 мас.X. Массу обрабатывают при 500 С, воздух и водород.. подают со скоростью 400 ч- . Через индикаторную трубку пропускают

10080 см пропилена ° Границы эоны окисления перемещаются на 28 мм.

Содержание кислорода составляет

0,0013 об.X. Точность определения

13,5%.

Пример 3 ° Готовят массу аналогично примеру I с содержанием хрома 0,7 мас. . Массу обрабатывают при

650 С, воздух и водород подают со скоростью 600 ч " ..

Через массу пропускают 1500 смэ

20 водорода. Граница эоны окисления перемещается на 108 мм. Содержание кислорода составляет 0,31 об.X. Точность определения 1%.

25Формула изобретения

1. Способ приготовления индикаторной массы для определения кислорода, включающий нанесение хромсодержащего

ЗО соединения на силикагель, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью расширения диапазона определения концентраций и многократного использования массы, в качестве соединения хрома используют хромовую кислоту, а затем обрабатывают массу последовательно воздухом и водородом при 500650 C.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что вводят 0,20,7 мас. хромовой кислоты (в расчете на хром).

3. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что воздух и водород

45 подают со скоростью 400-600 ч