Эталон для определения квантового выхода и поверки чувствительности люминесцентных приборов

 

Изобретение относится к лю14инесцентному анализу и служит для измерений люминесцентшх характеристик веществ при возбуя ;ении в ультрафиолетовой области спектра. В качестве этёлЪна для люминесцентных измерений используют водше р астворысолей трехвалентного церия с анионами, не имеющими полос поглетцёния в ультрафиолетовой области спектра. 1 ил., 3 табл. г

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

А1 (1Q (И) (gg g G 01 N 21/64

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ { 21) 3778052/31-25

{22) 09.08.84 (46) 30.11.86. Бюл. В 44 (71) Научно-исследовательский инсти- тут прикладных физических проблем им. А.Н.Севченко (72) А.Г.Светашев и И.П.Цвирко (53) 537.35 (088.8) (56) Черницкий Е,А. Люминесценция и структурная лабильность белков в растворе и клетке. — Минск: Наука и техника, 1972, с. 34-84.

Demas J.И. Measurement of Photon

shields. In Optical Radiation Measurement, ч.3- Measurement of Photoluminescence. Ed. Ъу Mielenz К.D.

БЛ. - London. Academic Press, 1982, р. 195-244. (54) ЭТАЛОН ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КВАНТОВОГО ВЫХОДА И ПОВЕРКИ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ ЛИМИНЕСЦЕНТНЫХ ПРИБОРОВ (57) Изобретение относится к люминесцентному анализу и служит для измере.ний люминесцент)ых характеристик веществ при возбуждении в ультрафиолетовой области спектра. В качестве эталона для люминесцентных измерений используют водные растворы солей трехвалентного церия с анионами, не имеющими попос поглощения в ультрафиолетовой области спектра. 1 ил., 3 табл.

73779

Пример 1. Для испытания термостабильности люминесцентных характеристик растворов солей трехвалентного церия были приготовлены раство5 ры Ce(C104 ),, СеС1 и Ce„(S04 )> марки ЧДА в бидистиллйрованной Н 0 с концентрацией Се э,равной О"эмоль/л.

Кварцевую кювету с раствором помещают в терморегулируемый блок прибо10 pa "Spex — Fluorolog" и при ьоЗ

252 нм измеряли отношения квантовых выходов люминесценции раствора при различных температурах ч (Т) к квантовому выходу люминесценции раствора при 20 С. Времена затухания люминесценции раствора при различных .температурах t(Т) были измерены фазовыми методами на приборе "SLM-МС-320/M", а также импульсно-статистическим ме® тодом на приборе "PBA".

Точность термостабилизации составляет +1 C

Результаты измерений для водного раствора Се ($0 ) приведены в табл,1

25 (для растворов солей СеС1 и Се(С10 ).

3,ф результаты аналогичны).

Таблица l

45, 6+.1

45,5+1

1,00+0,05

35

45, 3+!

0,99ф0,05

l,01+0,05

1,05+0,05

44,4 l

44,1+1

ЬО

40 80

На чертеже представлены спектры, поглощения (кривые 1,2, 3) и люминесценции (кривые 4, 5, 6) водных растворов Се С10 )э (1, 4), СеС1 (2, 5) и Се ($0 ) (3, 6) с концентрацией . ионов Ce + равной 10 моль/л.

Из обр ет ени е поя сня ет ся пример ами.

1 12

Изобретение относится к технике измерений, а точнее к методике измерений люминесцентных характеристик веществ при возбуждении в ультрафиолетовой области спектра, и может найти применение в люминесцентном анализ е.

Известно, что основными требованиями к эталону для измерения квантового выхода люминесценций и поверки люминесцентных приборов являются отсутствие перекрывания спектров поглощения и люминесценции, термическая и фотохимическая стабильность в растворе и при хранении в твердом виде, отсутствие концентрационного и температурного тушения люминесценции, высокий квантовый выход люминесценции, квантовый выход люминесценI ции не должен зависеть от длины волны возбуждающего света.

В качестве эталона для определения квантового выхода используют водные растворы солей трехвалентного церил с анионами, не имеющими полос поглощения в ультрафиолетовой области спектра, например Се(С10 ) CeCl

З> Э

Се ($0„) . Водные растворы солей трехвалентного церия имеют широкие йерекрывающиеся полосы поглощения в области 200-300 нм и широкую полосу люминесценции с максимумом 350 нм, .практически не перекрывающуюся со, спектром поглощения. Неорганические соли церия устойчивы при хранении. .Квантовый выход люминесценции водных растворов CE(C10 ), СеС1, Се (SO )

4 Э равен 1,00+0,05 й, как и спектр люминесценции, не зависит от длины волны возбуждения в области 200300 нм, от концентрации в пределах

-S -1

10 — 10 моль/л и от температуры в диапазоне 8-80ОС. Затухание люминесценции растворов моноэкспоненциально со временем жизни, равным

45 нс. Кинетика затухания люминесценции не зависит от концентрации и температуры (в указанных пределах), а также от,длины волны возбуждения и регистрации.

Т, С q (Т)/v(20 С) (Т) у нс

Данные, представленные в табл.!, показывают, что люминесцентные характеристики водных растворов пред45 лагаемых солей церия не зависят от. температуры раствора в диапазоне

8 - 80 С.

Пример 2. Для проверки отсутствия концентрационного тушения люминесценции были приготовлены раст50 воры Се ($04 ) > в бидистиллированной

Н О с концентрациями ионов Се ;! 10, )0 10, 10 и 10 моль/л. Для этих растворов в кварцевых кюветах

1= !и 0,1 сипри hqoô = 252 и

296 нм на приборе "Hpex-Fluorolog" были измерены относительные квантовые выходы люминесценции.

3 1273779 4 р таты измерений представлены и Се(С10 ) результаты аналогичны) ° езультаты из 4 э в табл.2 (для растворов солей СеС

Таблица2

10 10 10 10

С, моль/л 10

q(g)/q(1О ) l,01+0,03 1,00+0,03

1 1,03+0,03 1,0!+0,03 фотометре "Syecord UV-VIS" записывали спектры поглощения, а на спектрофлуориметре "Ярех-Fluorolog" из;меряли спектры фпуоресценции растворов.

Таблиц а 3

1 нм

Время фотоЛюминесцирующее Растворитель веще ство тч е нс

Зависимос от темпер туры и ко центрации распада

1/2, ч

Н 0

355

0,2 3

Триптофан

Хинин бисульфат

1,2

Зависит

450 0,52 2,6/18,6

1,0

0,1 N раствор

Я 4

Н 0

350 1,010,05 45

350 I 0 0 05 45

350 1 0>0 05 45

Се (С10„)

Сес1 з

С1 (ЯО,) Н20

Не зависит

>100

>100

H 0

Н,0

)I 00

" Затухание биэкспоненциально, от температуры и длины волны ,Л,), 425 нм, t = 20 С. Для приготовления эталона могут

1 быть использованы выпускаемые проЗначения и соотношения компонент зависят регистрации. Для представленных данных мышленностью соли трехвалентного церия без дополнительной очистки, что

Данные, представленные в табл.2, показывают отсутствие концентрационного тушения люминесценции водных растворов предлагаемых солей церия в пределах концентраций 10 15

10 " моль/л.

Пример 3. Для испытания на фотохимическую стойкость были приготовлены растворы Се(С10 ), СеС1

Се (БО ) (марки ЧДА) в воде, а так-2О же дважды перекристаллизованного бисульфата хинина в 0,1 М серной кислоте и триптофана в воде, Концентрации растворов были подобраны таким образом, что в кварцевой кювете (1 см) растворы имели одинаковые оптические плотности (Р=1,0) на длине волны 265 нм. Укаэанные растворы в кварцевых оптических кюветах (1 см) с притертыми пробками облучали в 30 строго идентичных условиях несфокусированным суммарным излучением ртутной лампы СВД-120А. Через определенные промежутки времени на спектро"

Для растворов триптофана в воде и бисульфата хинина в 0,1 N Н SO c

2 4 увеличением времени облучения наблюдается падение интенсивности в максимумах спектров поглощения и люминесценции, свидетельствующее о разрушении люминесцирующего вещества. Время, в течение которого концентрация вещества уменьшалась вдвое, т.е. 50Х молекул разрушалось под действием света, составляет для триптофана

70 мин и для бисульфата хинина 60 мин.

Для водных растворов солей церия облучение в течение 100 ч не приводило к обнаружимым изменениям спектpoB °

Сравнительные характеристики указанных растворов приведены в табл.3.

1273779 б

Формула изобретения

Применение водных растворов солей трехвалентного церия с анионами, не имеющими полос поглощения в ультрафиолетовой области спектра, в качестве эталона для определения квантового выхода люминесценции и поверки чувствительности люминесцентных приборов.

В существенно упрощает его использование, Эталон пригоден для определения квантового выхода люминесценции, а также может быть использован для проВерки приборов для измерения длительности люминесценции в наносекундном временном диапазоне.и поверки чувствительности люминесцентных приборов.

/0@ »

Сост ави тель Н. 3 ор ов

Редактор Л.Веселовская Техред Л.Сердюкова Корректор И.Муска

Заказ 6468/39 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035,Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4