Способ определения никеля в водных средах

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам газохроматографического определения никеля в водных средах и может быть использовано при контроле природных и сточных вод. Цель изобретения упрощение и ускорение анализа, К пробе воды объемом 0,1 л приливают 5 мл 2 М ацетатно-аммиачного буфера с рН 9,8 и 1 мл раствора 1,1,1-трифтор-5 ,5-диметил-4-амино-3-гексен-2-тиона в толуоле с концентрацией 1000 мг/л. Закрывают колбу и встряS хивают в течение 15 мин. Переливают (Л смесь в делительную воронку и после разделения фаз вводят аликвоту толуольного слоя, содержащего никель, в хроматографическую колонку. Время, анализа сокращается до 25 мин. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. кэ ел to 00 4

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„Я0„„12752 диац 4 6 01 Б 30/06 -Ф,t "9 ь

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ..;-,, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3852321/31-26 (22) 24.01.85 (46) 07. 12.86. Бюл. Я 45 (71) Институт химии Уральского научного центра АН СССР (72) В.Е.Кириченко, Л.Н.Баженова, К.И.Пашкевич и И.Г.Бусыгин ! (53) 543.062 (088.8) (56) Пешкова В.М., Савостина В.М.

Аналитическая химия никеля. M.: Наука, 1966,. с 53-62.

Harmetz G., Neeb R., Borneff. Determination of trace elements in water by metal chelate capillary gas

chromatography. — Naturwissenschaften, 1981,  . 69, S. 477-478.

Meyer А., Neeb R. Gas — chromatographische Е1етеп апа1узе uber Di-(trifluoroethyl) dithiocarbamatochelate. VII. Gas — chromatographishe Bestimmung von Nickel und Cobalt

un ppb-bereich an gepackten Saulen.—

Presenius Z. anal. Chem., 1982, В. 293, S. 221-224. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ В ВОДHbK СРЕДАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам газохроматографического определения никеля в водных средах и может быть использовано при контроле природных и сточных вод. Цель изобретения— упрощение и ускорение анализа. К пробе воды обьемом О, 1 л приливают

S мл 2 М ацетатно-аммиачного буфера с рН 9,8 и 1 мл раствора 1,1,1-трифтор-5,5-диметил-4-амико-3-гексен"

-2-тиона в толуоле с концентрацией

1000 мг/л. Закрывают колбу и встряхивают в течение 15 мин. Переливают смесь в делительную воронку и после разделения фаз вводят аликвоту толуольного слоя, содержащего никель, в хроматографическую колонку. Время. анализа сокращается до 25 мин. 1 s.n. ф-лы, 1 табл.

1275284

Введено

Xi (2+), мг/л

Найдено

Ni (2+), мг/л

Sn мг/л

0,0050

0,0044

0,0105

0 0203

0,0406

0,0595

0,0703

0,003

0,0100

0,0200

0,003

0,002

0,0400

0,0600

О, 002

0,003

0,0700

О 003

Изобретение относится к аналитической химии никеля, а именно к способам газохроматографического определения никеля в водных средах,- и может быть использовано для контроля природных и сточных вод.

Цель изобретения — упрощение и ускорение анализа.

Пример. К пробе воды объемом

О, 1 л, содержащей 0,001 мг никеля (0,01 мг/л), приливают 5 мл 2 М ацетатно-аммиачного буферного раствора с рН 9,8 и 1 мл раствора Р --аминовинилтиона в толуоле с концентрацией

1000 мг/л, Закрыва.от колбу притертой пробкой II энергично встряхивают в течение 15 мин. Переливают смесь в делительную воронку и после разделения фаз вводят аликвоту толуольного слоя, соцержащего никель в виде хелатного комплекса, в хроматографическую колонку. Найценноз содержание никеля в пробе 0,0105 мг/л, относительное стандартное отклонение 3,8%, время анализа 25 мин.

Количественное определение проводят по градуировочному графику, построенному по результатам опре" деления никеля в стандартных растворах таким же способам. Градуировочный график линеен прй содержании ни-6 келя во ввоцимой пробе (1-50) 10 мг, предел детектирования составляет

0,2 10 мг. Величина относительного станцартного отклонения не более 5%.

Метод селективен. Определению никеля ф не мешают 1000-кратные количества К, 24 2

100-кратные количества 7n, Hg

1 Z+

Pzi, 10-кратные количества Ре, FQ

Cr, СО +, Cu, органические загрязнения. Продолжительность анали: а

30 мин.

При значениях рН меньше 9,8 происходит неполное извлечение никеля в виде хелатного комплекса в толуол, а при значениях рН больше 11,0— гидролиэ органического реагента P—

-аминовинилтиона.

Результаты определения Ni (2+), (V=0,05.л; n = 4; Р=0,95) представ лены в таблице, Преимущества предложенного способа определения никеля в водных средах заключаются в упрощении способа путем уменьшения числа операций и сокращении времени анализа. Органические загрязнения не мешают опре делению никеля и нет необходимости в предварительном их удалении из анализируемой пробы. Никель в виде хелатного комплекса извлекается из раствора в результате однократной экстракции, экстракт подвергают гаэохроматографическому (ГХ) анализу, Продолжительность анализа по предлагаемому способу 25-30 мин, по известному не менее 1,5 ч.

Кроме того, имеются преимущества в синтезе реагентов для ГХ определения никеля. При синтезе ди-(трифторэтилдитиокарбамината натрия известным способом, в качестве исходных соединений используются труднодоступный ди-(трифторзтил)амин и toKсичные вэрыво- и пожароопасные амид натрия и сероуглерод, а выход продукта составляет 5%. Синтез 1,1,1-трифтор-5,5-диметил-4-амино-3-гексен-2-тиона осуществляется с выходом

52% при использовании доступных и малотоксичных исходных соединений: соответствующего P-àìèíoâèíèëêåòîíà и тионирующего реагента Лавессона.

Формула изобретения

1. Способ определения никеля в водных средах, включающий его предварительную экстракцию раствором органического реагента в органическом

/ растворителе и последующий анализ полученного экстракта газохроматографическим методом, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения и ускорения анализа, экстракцию проводят раствором 1,1,1-трифтор-5,5-диметил-4-амина-3-гексен-2-тиона в толуоле.

2, Способ по п, 1, о т л и ч а юшийся тем, что экстракцию проводят при рН среды 9,8 - 11,0.