Способ определения тербия

 

Изобретение относится к области аналитической химии, может быть использовано при анализе промышленных объектов, включающих люминофорно чистые оксиды редкоземельных элементов , на содержание в них микроприме- ,си тербия и позволяет снизить предел обнаружения. В анализируемый раствор хлорида гадолиния, полученный растворением оксида гадолиния в соляной кислоте, добавляют растворы дианти-: пирилметана и 1-фенил-4, 4, 5, 5- -тетрафторпентан-1,3-днона и создают среду ,5 с помощью уротропина. Спектры люминесценции регистрируют при 510 - 560 нм и содержание тербия находят по градуировочному графику. Предел обнарз ения тербия 5 10 %. 2 табл. i СЛ Ьд ч 00 Од со

СС1ОЭ СОВЕТСНИХ

РЕСПУВЛИН (51)4 С 01 N 21 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOIVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

«а

ИЫ1Р, ° и

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ, (21) 3810112/31-26 (22) 05.11н84 (46) 23.12.86, Бюл. У 47 (71) Одесский ордена Трудового

Красного Знамени политехнический институт .(72) М. А, Тищенко и В. П. Шендрик (53) 543,062(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 566172, кл. С 01 N 21/64, 1977.

Тищенко М. А,, Герасименко Г, И., Полуэктов Н, С, Люминесцентное определение микроколичеств тербия с ь помощью диантипирилметана и санециловой кислоты, - Аналитическая химия, т. 33, 1978, Р 1, с, 77-79..,80„„1278691 A 1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРБИЯ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, может быть использовано при анализе промышленных объектов, включающих люминофорно чистые оксиды редкоземельных элементов, на содержание в них микроприме,си тербия и позволяет снизить предел обнаружения, В анализируемый раствор хлорида гадолиния, полученный растворением оксида гадолиния в соляной кислоте, добавляют растворы дианти-. пирилметана и l-фенил-4, 4, 5, 5-тетрафторпентан-1,3-диона и создают среду рН=6,5 с помощью уротропина.

Спектры люминесценции регистрируют Е

O при 510 — 560 нм и содержание тербия наноднт по градунроаочнону гра4мну. Q)

Предел обнаружения тербия 5 10 Ж, 2 табл.

1278691

Таблица 1

ТЬ О,, мкг/мл (С +- — ) ° 10 5

5tpi д 5

vn введено найдено!

О с 10

Опрецеление в СЙ О

0,.202 0,012

0,202 + 0,085 0,060

0,303 0,0114 0,053

О,502 + Q 0121 0,034

0,990 — 0,0135 0,019

0,200

О, 300

0,500

1 „000

О,. 303 0 „016

0 502 0 017

0,990 0,019

Определение в La,Î

0,029

0,49 0,021 0 059

1,01: 0,009 0,009

0,,50!,0l

1,00

1 54 + 0 020 0 020

1 „50

Изобретение относится к аналитической химии тербия и может быть испсльэовано.при анализе промышлен", ных объектов, включающих люминофорно чистые оксиды редкоземельных элементов, на содержание в них микропримеси тербия, Цель изобретения — снижение предела. обнаружения.

Hp и м е р. Получают раствор хлорида гадолиния с концентрацией

1-10 моль/л обработкой навески оксида гадолиния разбавленной соляной кислотой (1:1), нагреванием и упариванием до удаления избытка кислоты с последующим растворением сухого остатка в дистиллированной воде. Готовят растворы дидптипирилметана и 1--фенил-4,4,5,5-тетрафторпэнтан."1„3-диона с концентрацией . 1

-2 10 моль/л растворением их навесок ч этаноче, мл 10 3 моп /л анализируемого раствора хлорида.гадолиния добавляют 0,4 мл этанольных растворов 1-фе пил-4, 4, 5, 5-тетрафторпентан-1, 3диона и 0,1 м диантипирилме гана., Добавляют необходимое .количество этанольных растворов.l-фенил-4,4,5,5гетрафторпентан -1,3-диона и 0,1 мл ,1-,иантипирилметана, Добавляют необхо"

2 димое количество этанола из расчета его содержания - 4 мл в 10 мл раствора, перемешивают, добавляют 0,5 мп

407-ного раствора уротропина (рН

6,5) и доводят объем раствора до

10 мл С мл. Спектры люминесценции регист-. рируют при 510-560 нм. Содержание тербия находят по калибровочному графику.

10 Результаты анализа оксидов гадолиния и лантана (не гасящих люминесценцию тербия) на содержание тербия ,(p = 0,95;, t = 2,26; n = 10 основа 5 Т0 моль/л 1,,приведены в табл. 1.

Результаты анализов оксидов неодима и иттербия 1гасящих люминесцент" ного тербия) на содержание тербия (р = 0 95; tp = 2,26; n = 10 осно20 a=- 5 ° 10 мопь/л приведены в табл. 2.

Формула изобретения

Способ определения тербия, включающий образование разнолигандных комплексов тербия с использованием диантипирилметана с последующей количественной регистрацией люмннесцентным методом, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения, в качестве второго лиганда используют I-фенил-4,4,5,5-тетрафторпентан-1,3-дион, 1278691.

Т аблица 2

$ 10

Tb О, мкг/мл

$ а с (с« — ). 10 .

St з

fn введено найдено

„103

Определение в Nd Î

1,00

1,02

1;51

1 50

2 53

2 50

3,46

3,50

Определение в Ib Оз

1,95

2,00

4,96

5,00

8,04

8,00

Составитель В, Соколов

Редактор А. Шандор Техред А.Кравчук Корректор А, Ильин

Заказ 6825/39 Тирак 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

0,062

0,062

0,081

0,076

О, 121

0,233

0,209

1,02 +0,093 0,059

1 ° 51 + 0,043 0,041

2,53 + 0,058 О 032

3,46 +0,016 0,022

1,95 «+ 0,087 0,062 .4,96 +0,165 0,047

8,04 -0 150 0,026