Способ переработки жижки

 

Изобретение относится к лесохимической и пищевой отраслям промьшленности и может быть использовано для получения коптильных препаратов и препаратов для дубления. Цель изобретения - повьшение качества коптильного препарата и получение дополнительного препарата для дубления. Способ переработки жижки, полученной при термической деструкции целлкшозосодержащего сьфья, предусматривает пропускание ее через осадочную смолу, отставание с отделением осадочной смолы, дистилляцию отстоечной жижки и выделение дистиллята. Из выделенного дистиллята отгоняют 58.-63% балластных веществ, которые конденсируют.. В конденсат добавляют формалин в личестве 0,97-1,05% для получения препарата для дубления. 6 табл. С (Л W 00 &:

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

А1 (19) (1!) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3947626/3) — 13 (22) 13. 08.85 (46) 15.09.87. Бюл. У 34 (71) Лениградская лесотехническая академия им. С.М, Кирова (72) А.И, Киприанов, Е.А. Демченко, P.М. Вздорникова, Е.В. Афанасьева, Л.С. Романовская и Е.И. Панкина (53) 637.523.38(088.8) (56) Славянский А.К., и др. Химическая технология древесины, Гослесбумиздат, 1962, с.90-93.

Канцельсон Б.Д. и др. Слоевые методы энергохимического использования топлива. -М. -Л., 1962, с.160-161. (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ЖИЖКИ (57) Изобретение относится к лесохимической и пищевой отраслям промыш(51) 4 С 10 В 53/02, А 23 В 4/04, C 14 С 3/00 ленности и может быть использовано для получения коптильных препаратов и препаратов для дубления. Цель изобретения — повьппение качества коптильного препарата и получение дополнительного препарата для дубления. Способ переработки жижки, полученной при термической деструкции целлюлозосодержащего сырья, предусматривает пропускание ее через осадочную смолу, отставание с отделением осадочной смолы, дистилляцию отстоечной жижки и выделение дистиллята. Иэ выделенного дистиллята отгоняют 58.-637 балластных веществ, которые конденсируют., В конденсат добавляют формалин в количестве 0,97-1,057 для получения препарата для дубления. 6 табл.

1337394

Изобретение относится к лесохимической и пищевой отраслям промышленности и может быть использовано для получения продуктов лесохимии продовольственного назначения, в частности для получения коптильных препаратов и препаратов для дубления.

Цель изобретения — повышение качества коптильного препарата и получение дополнительно препарата для дубления.

Повышение качества коптильного

25 препарата достигается за счет операции отгонки балластных веществ. 15

Введение операции отгонки балластных веществ позволяет не только повысить концентрацию коптильных агентов в коптильном препарате, но изменить его качественный состав, так как при 20 этом удаляется вместе с водой ряд других балластных веществ, например, альдегидов и метанола, что способствует повышению качества получаемого коптильного препарата.

Способ осуществляют следующим образом.

Целлюлозосодержащее сырье> древесную щепу, подвергают термической деструкции с образованием жижки и паро- ЗО газовой смеси.

Образовавшуюся парогазовую смесь очищают от грубых частиц и конденсио руют при 80 — 150 С. Часть тяжелых продуктов конденсируется в виде смо35 ляного конденсата. После этого из па*рогазовой смеси осаждают смолу, кото-рую добавляют к смоляному конденсату и получают суммарный смоляной конден-, сат !осадочную смолу) . Жижку пропус/ кают через осадочную смолу. Для этого осадочную смолу смешивают с жижкой в таком количестве, чтобы плотность водной фазы была )0-70 — 1096 кг/м

Перемешивание осуществляют в течение о 45

15 мин при 70 — 80 С.

Так осуществляют первую стадию переработки жижки — пропускание жижки через осадочную смолу. При этом промывают осадочную смолу и в значи50 тельной степени освобождают ее от растворимой смолы. А жижку обогащают дополнительным количеством водорастворимых веществ: фенолов, карбоновых кислот, карбонильных соединений, ко55 торые играют большую роль как и процессе копчения пищевых продуктов, так и при дублении белковых оболочек.

Ппя отделения осадочной смолы от жижки смесь отстаивают в течение 5

7 ч. Г!осле отстаивания осадочная смола стекает плотностью !150

1180 кг/м, а жижка плотностью 1070

1090 кг/м . Отстоенную жижку направ3 ляют на дистилляцию.

Дистилляцию отстоенной жижки про водят с использованием в качестве теплоносителя водяного пара под давлением до 117,7 10 Па (до 12 кг/см ) и температурой 200 — 250 С. По мере упаривания и снижения уровня жидкости в процессе дистилляции добавляют

4-5 раз новую порцию жижки. о

Упаривание проводят при !05-110 С и закачивают при 115 С и плотности кубового остатка 1270-1300 кг/м

Полученный кубовый остаток (растворимую смолу) используют в качестве коптильного препарата "МИ!!Х". Образованные же при упаривании соковые пары конденсируют с образованием дистиллята — коптильного препарата "Вахтоль". Дистиллят — коптильный препарат Вахтоль направляют на вторичную дистилляцию.

Производят!вторичную дистилляцию о в течение 20-25 мин при 98 — 105 С.

Обогрев осуществляют глухим паром (до 12 кг/см). Из дистиллята отгоняют

58-637. балластных веществ, которые о конденсируют, охлаждают до 25 С. В конденсат добавляют формалин в коливестве 0,97 — 1>057. и перемешивают в течение 5 — 10 мин. Получают препарат для дубления белковой колбасной оболочки. При меньшей добавке формалина (опыты с добавкой 0,5-0,9X) содержание альдегидов в препарате для дубления не соответствует требованиям

ТУ (не менее 0,657.), а при большей добавке (опыты с добавкой 1,1, 1,5, 2,0 7) не выполняется требование ТУ по йодному числу (не более 2,3Ж) .

Кубовый остаток охлаждают до 23

25 С, фильтруют и получают концентрированный коптильный препарат "Вахтоль-!". Таким образом вторичная дистилляция позволяет удалить из первичного дистиллята балластные, в частности дубильные вещества, которые служат основой для получения препарата для дубления. После добавления во вторичный дистиллят формалина получают новыйпродукт — препарат длядубления белковых колбасных оболочек.

Характеристика препарата для дуб ления представлена в табл.1.

1337394

Таблица!

Характеристика опытных образцов дубильного препарата

Количество добавляемого формалина, Ж

ТУ 13-4000177-78-83 на препарат для дубления

Показатели

0,9 1,0 1,5 2,0

0,5

Плотность, кг/м

Не более 1010 !003 1003 1003 1003 - 1003 1003

Содержание летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту, Х

1,98 1,95 1,92

l,99

2,0.

Не более 2,5

2,0

Содержание сухих веществ, Не более О, 2

0,08 0,08 0,08 0,08 0,08

0,08

Содержание фенолов, 7.

0,32 0,32 0,32 0,32 0,32

0,32

0,1 — 0,3

Содержание альдегидов, X Не менее 0,65 0,47 0,60 0,69 0,74 0,80 0,89

Йодное число, г/100 мл

Не более 2,3 1,34 1,65 1,94 2,3! 2,54 3,15

Удаление балластных веществ из дистиллята — коптильного препарата

"Вахтоль" увеличивает концентрацию коптильных агентов в остатке. После вторичной дистилляцииполучают концентрированный коптильныйпрепарат улучшенного качества.

Пример l. 3000 л жижки перемешивают в смесителе с осадочной смолой в количестве 6300 л (контроль по плотности водной фазы 1080 кг/м ) при о

75 С в течение 15 мин. Полученную смесь в количестве 9300 л подают в отстойник-флорентину, где отделяют .жижку от осадочной смолы в течение

5 ч. Затем жижку в количестве 4600 л перекачивают в отстойник жижки. Отстаивают в течение 25 мин. Отстоенную жижку в количестве 4300 л перекачивают в напорный сборник жижки. Из сборника отстоенная жижка, обогащенная водорастворимыми веществами, извлеченными из осадочной смолы, самотеком поступает в вертикальный трубчатый испаритель периодического действия. Закачку жижки продолжают

5 мин. Количество жижки, поданной в испаритель, — 5600 л. В течение

10 мин производят нагрев жидкости до о температуры кипения 101 С путем подачи в межтрубное пространство водя1 ного пара давлением 8 кг/см . Упари40 вание ведут в течение 10 мин при

102 С. Затем из напорного бака добавляют жижку л количестве 200 л, а упаривают еще 10 мин при )05 С, добавляют 200 л жижки, упаривают еще о

45 10 мин при 105 С, снова цобавляют

200 л жижки, упаривают 10 мин при о

107 С, добавляют 200 л жижки, упаривают в течение 15 мин до достижения о температуры 115 С. Кубовый остаток о охлаждают до 20 С, получают растворимую смолу (коптильный препарат "!!ИНХ") в количестве 400 л. Соковые пары конденсируют, подают в сборник дистиллята, получают 960 л дистиллята (коптильный препарат "Вахтоль"). Потери

10 л, т.е. 0,7Х.

950 л дистиллята закачивают насосом в напорный сборник дистиллята, откуда самотеком подают в вертикаль5 13373 ный трубчатый испаритель периодического действия в количестве 560 л. а

Дистилляцию проводят при 102 С в течение 20 мин. При этом отгоняют 326л балластных веществ (58X), которые конденсируют в холодильнике и подают в сборник-смеситель. После охлажде0 ния конденсата до 23 С в смеситель добавляют формалин (40X-ный раствор) 10 в количестве 31,5 л (0,97X). Смесь е

1 перемешивают при 23 С в течение

10 мин. Получают 356,5 л препарата для дубления. Кубовый остаток охлаждают до 50 С и сливают в сборник. По- 1 лучают 231 л концентрированного коптильного препарата пВахтоль-1".

Характеристика полученных продуктов приведена в табл.2.

Таблиуа220

П К нцентрован94

Продолжение табл.? (в пересчете на уксусную кислоту, Х

1,70 3,10

Массовая доля фенолов,. 7

0,21

0,43

Массовая доля остатка от испарения, Е

0,12

1,59

Массовая доля альдегидов в пересчете на формальдегид, 7

0,74

Йодное число, r/100 мл копьный

2,14 в пархат zs

Плотность при

20 С, кг/м

Массовая доля летучих кислот

1005 1017

Таблица 3

i OCT 13-156-82, ! на препарат

Kоптильн61й

"Вахтольн

ТУ 13-4000†!77-185-85 на конц.коп препар.

"Вахтоль/I"

ТУ 13-4000-178-78-85 на препарат для дубления

Покавателн

Не более

1050

Не более

IOIO

Массовая доля летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту, Не более

2,8

Не более

5,8

Не более

2,5

Массовая доля фенолов, Не более

0,6

В пределах

0,1-0,3

Не более

0,8

Массовая лопя

Не более

1,5 остатка от испарения, .

Не более

3,0

Не более

0,2

Массовая доля альдегидов, в пересчете на формальдегнд, Не менее

0,65

Йодное число, г/100 мл

Не более

2,3

Ллотность, кг/м 1010-1025

Для оценки качества полученных продуктов в табл.3 приведены нормативные показатели по соответствующим

30 документам.

1337394

Пример 2. Аналогичен примеру 1, за исключением того, что балластные вещества отгоняют в течение

25 мин в количестве 637, а формалин добавляют в количестве 1,05% от объема дистиллята.

Характеристика продуктов приведена в табл.4.

Продолжение табл.5

? т

Массовая доля фенолов, 7

0,25 0,40

Массовая доля остатка от испарения, 7, 3,1

0,15

Таблица 4

Г ПрепаМассовая доля альдегидов в пересчете на формальдегид, 7

Йодное число, г/100 мл

Показатель

Конц. коптильный препарат

0,70

1004

1049

2,20

4,90

2,30

0,36

0,21

2,70

0,14

0,70

2,10

Анализ табл. 1, 3, 4 показывает, что продукты, полученные по примеру

1 и 2, соответствуют требованиям соответствующих нормативных документов.

Пример 3 (контрольный). Аналогичен примеру 1 за исключением того, что балластные вещества отгоняют в количестве 65%, а формалин добавляют в количестве 1,087.

Характеристика продуктов приведена в табл.5.

Таблица 6

Показатель

5 45 Плотность при

20 С, кг/м

Таблица

Конц

Препа— рат для

1015

1001

Показатель коптильМассовая доля летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту, %

3,20

1,70

Плотность при

20 С, кг/м

1051

1004

Массовая доля феHOJIOB %

0,47

0,08

Массовая доля летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту, 7

Массовая доля остатка от испарения, %

1,65

0,06

2,6

5,0

Плотность при

20 С, кг/м

Массовая доля летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту, %

Массовая доля фенолов, %

Массовая доля - остатка от испарения, %

Массовая доля альдегидов в пересчете на формальдегид, 7.

Йодное число, г/100 мл

Сгособ по данному режиму (пример

3) не рекомендуется, так как качество продуктов не соответствует требованиям ТУ. Так коптильный препарат имеет содержание сухих веществ 3,17,, а по ТУ не более 3,07, плотность—

l05l кг/м, а поТУ не более 1050 кг/м

Образец дубильного препарата содержал летучих веществ 2,67., что превышает норму показателя ТУ не более

2,5%.

Пример 4 (контрольный). Аналогичен примеру 1, за исключением того, что балластные вещества отгоняют в количестве 557., а в дистиллят добавляют формалин в количестве 0,92%.

Характеристика полученных продук-. тов приведена в табл.6.

133

Продолжение табл,6

7394 ассовая доля альдегидов, 7.

0,65

Йодное число, г/100 мл

1,95 формула изобретения

Составитель М. Михайлина

Техред М.Ходанич Корректор С. 1Чекмар

Редактор М. Товтин

Заказ 4095/22 Тираж 462 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ по данному режиму также не рекомендуется (пример 4), так как образец дубильного препарата содержит меньшее количество фенолов—

0,087, чем допустимо в ТУ в пределах

091-0i3X.

Приведенные примеры показывают, что оптимальным интервалом отгона балластных веществ является 58 — 63X при добавке формалина 0,97 — 1,05Х.

Внедрение предлагаемого способа позволит получить коптильный препарат ("Вахтоль-1"), имеющий более высокое содержание органических веществ, обладающих коптильными свойствами. Это позволит улучшить качество и товарный вид получаемых при его использовании копченых пищевых продуктов эа счет усиления окрашиваемого эффекта, бактерицидных и ароматических свойств препарата, снизить его расходные нормы у потребителя; получить дополнительный продукт — препарат для дубления белковых колбасных оболочек, обладающий "мягким" дубящим эффектом эа счет связывания альдегидных групп фенольными соединениями, имеющий высокое содержание дубильных веществ, что позволяет снизить расходные нор5 мы на дубильный препарат при применении; сократить транспортные расходы на доставку препаратов потребителям примерно в 2 раза эа счет увеличения концентрации основных компонентов (коптильных и дубильных веществ); сократить дефицит в коптильных и дубильных препаратах.

Способ переработки жижки, полученной при термической деструкции целлюлозосодержащего сырья, с получением коптильных препаратов — дистиллята и растворимой смолы, путем пропускания жижки через осадочную смолу, отстаивания с отделением осадочной смолы, дистилляции отстоенной жижки и

25 выделения дистиллята, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения качества коптильного препарата и дополнительного получения препарата для дубления, из дистиллята после его

З0 выделения отгоняют 58-637. балластных веществ, которые конденсируют,а для получения препарата для дубления в конденсат добавляют формалин в количестве от 0,97 до 1,05Х от объема

35 конденсата.