Способ получения носителя для газовой хроматографии

 

Изобретение относится к хроматографии и позволяет упростить способ и увеличить инертность носителей для газовой хроматографии. В нагретой до 500°С печи сжигают рисовую шелуху или лигнин - продукт ее гид- , ролизной переработки - до белой золы . Твердый остаток измельчают и кипятят с 5 н.. соляной кислотой 15 - 20 мин. Осадок промывают До нейтральной реакции и сушат при 80-100 С, а затем прокаливают при 1200-1300 С. Полученный продукт измельчают Iи отсеивают целевую фракцию, i з.п.ф-лы, 1 ил., 3 табл. со ел to 00 ел о

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Ш 4 G 01 N 30/48.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АBTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ.(21) 4036728/31-26 (22) 20,01,86 (46) 15.11.87. Бюл. ¹ 42 (71) Кубанский государственный университет (72) Л,В.Сапрыкин, З,A.Òåìåðäàøåâ, А.П.Баянов и И.Д.Брегеда (53) 543.544 (088,8) (56) Руководство по газовой хроматографии: Перев. с нем,/Под ред.

А.A,Æóõîâèöêîãî, M,: Мир, 1969, с.79, Авторское свидетельство СССР

¹ 269574, кл. G Ql N 30/48, 1969. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НОСИТЕЛЯ ДЛЯ

ГЬЗОВОИ ХРОМАТОГРАФИИ

ÄÄSUÄÄ 1352 50 А1 (» ) Изобретение относится к хроматографии и позволяет упростить способ и увеличить инертность носителей для газовой хроматографии. В нагретой до 5QQ 0 печи сжигают рисовую шелуху или лигнин — продукт ее гидролизной переработки — до белой золы. Твердый остаток измельчают и кипятят с 5 н., соляной кислотой 15

20 мин, Осадок промывают да нейтраль.

0 ной реакции и сушат при 80-100 С, а о затем прокаливают при 1200-1300 С.

Полученный продукт измельчают и отсеивают целевую фракцию, з.п,ф-лы, 1 ил., 3 табл, 99,6

Кристобалит

Каталитически активная

0,12 примесь

Инертная примесь

Остальное

Пример 2, В муфельную печь при 500 С помещают в фарфоровой чашке 200 r рисовой шелухи, которая воспламеняется и сгорает, Полученный продукт измельчают, кипятят 20 мин с 200 мл 5 н, соляной кислоты и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, переносят в алундовый тигель, сушат при 100 С и прокаливают при 1300 С в течение 2 ч ° Образец измельчают и отсеивают фракцию с размером частиц

0 25-0,50 мм, которая содержит,мас.Ж:

99,7

Кристобалит

Каталитически активная

0,062 примесь

Инертная примесь

Остальное

В табл. 1 приведены основные свойства носителя (порохрома), получаемого по известному способу, и носителя, полученного по предлагаемому способу.

Основные параметры носителей близки, Исключение составляет более нейтральная реакция водной суспензии! 135

Изобретение относится к хроматографии и может быть использовано для получения носителей для газовой хроматографии.

Целью изобретения является упрощение способа и увеличение инертности носителя.

Пример 1. В нагретую до

500"С печь помещают в фарфоровой чашке 120 г воздушно-сухого лигнина, который воспламеняется и сгорает до белой золы. Твердый остаток измельчают и кипятят с 150 мл 5 н. соляной кислоты в течение 15 мин. Осадок промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, переносят в алундoBEJA тигель, уплото няют, сушат при 90 С и прокаливают в течение 3 ч при 1200 С. Полученный продукт измельчают и отсеивают фракцию с размером частиц 0,25 — 0,50 мм, которая содержит, мас.X:

2350 предлагаемого носителя, что указыва= ет на большую его инертность к органическим веществам кислого характера, 5

Пример 3. В условиях примера 1 изменяют время кипячения носителя в 5 н. соляной кислоте.

Зависимость содержания каталити-! р чески активнь1х оксидов в образце золы от времени кипячения приведена в табл,2. Из приведенных в табл.2 данных видно, что содержание каталитически активных примесей существенно снижается при 15-20-,минутном кипячении.

Пример 4, В условиях примера 1 варьируют температуру сушки.

Степень разрушения частиц носите25

Пример 5, В условиях примера 1 изменяю": время кипячения золы в кислоте, На полученных образцах проводят разделение смеси органичесЗр ких соединений и определяют коэффициенты асимметрии пика уксусной кислоты. Хроматограммы получают на хроматографе "XpoM-5", Колонка длиной

1,2 м с 8Е Annegoma М на испытываемых носителях, Условия анализа: температура колонки 60 С, расход газаносителя гелия 50 мл/мин, детектор ионизации в пламени. Анализируемая смесь: метанол, ацетон и уксусная

4р кислота °

Коэффициенты асимметрии пика уксусной кислоты (в расчете на 1/10 высоты пика) на предлагаемом сорбенте в зависимости от времени кипяче45 ния в кислоте следующие:

Время кипя- Коэффициент чения, мин

10 6,3

15 3,1

20 2,0

25 1,9

Таким образом, снижение асимметрии достигается при 15-20-минутном

На чертеже представлены хроматограммы на известном сорбенте (1а), сорбенте, полученном по предлагаемому способу (1б), и сорбенте, специ5р

2р ля в зависимости от температуры сушки и прокаливания приведена в табл.3.

Из табл, 3 видно, что выход целевой фракции достигается при 80—

100 С.

13523 теля.

Носитель Насыпной Удельная э вес, г/см поверхность, м /г

Удельный рН 5 -ной объем пор, водной см /г суспензия

8,0

1,8

0,25

Порохром

Предлагаемый

1,6-1,7 7,0-7,1

0,264 1,2-1,4

Таблица 2

Время, мин

Содержание каталитически активных примесей, мас. .

Fe<0 з А1 <0 q TiO< MnO V 0 Cr<0

Сог0э NiO

10 0,088 0,061 0,0094 0,0030 0,0040 0,0081 0,0045 0,0035

15 0 051 0 ° 0020 О ° 0031 0,0068 0,0021 0,0020

20 0,029 0,028 0,0025 0,0014 0,0012 0,0042 0,0005 0,0007

25 Ов026 Ов028 0 0021 Ое0009 Оэ0010 Ов0040 Oэ0004 Оэ0005

Таблица 3

Степень разрушения, мас., при температурео сушки, С

Температура прокали вания, С

110

90 100

70

53

42

1200

27

30

1300

33 ально предназначенном для анализа полярных веществ. — хроматоне N-AWHMDH, дополнительно обработанном силанизирующими агентами (16), 5

Предлагаемый способ позволяет существенно повысить инертность носиФо р м ул а и з о б р е т е н и я

1. Способ получения носителя для газовой хроматографии, включающий. кипячение кремнеземсодержащего сырья в соляной кислоте, промывку, сушку, 50 1 прокаливание при l?00 1300 С, измельчение и отсеивание целевой фракции, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и увеличения инертности носителя, в качестве сырья используют рисовую шелуху или лигнин — продукт ее гидролизной переработки, предварительно сжигаемые до белой золы, а сутки проводят при

80-100 С, 2, Способпоп ° l отличаю шийся тем, что, кипячение в соляной кислоте проводят 15-20 мин.

Таблица 1

Составитель Т,Чиликина

Редактор И,Рыбченко Техред М.Моргентал Корректор М.Шароши

Заказ 5559/42 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д,4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4