Способ определения осмия (yi,уш)

 

. Изобретение относится к области аналитической химии, а именно: методам экстракционно-фотометрического определения осмия, позволяет повысить избирательность, ускорение, а также обеспечить возможность анализа щелочных растворов с рН от 8 до 0,5.М по гидроксиду натрия, и может ; быть использовано при анализе природного сырья после его разложения щелочным сплавлением. В делительную воронку, содержащую 5 мл 0,013 М : спиртового (или щелочного) раствора реагента, вводят 3 мл щелочного раствора осмата натрия, содержащего 100- 900 мкг осмия, затем 100-кратный избыток раствора соли постороннего злемента, создают концентрацию гидроксил-ионов, равную 0,01-0,5 М по NaOH и концентрацию , равную 0,5 М. в объеме водной фазы 20 мл, и проводят экстракцию в течение 1-3 мин 10 мл хлороформа. После отстаивания органическую фазу фильтруют и замеряют оптическз ю плотность экстракта на ФЭК-56 М, светофильтр № 3, 1 2 см. Предлагаемьй способ позволяет быстро и количественно определять осмий в кислой и щелочной средах (рН .8- 11,2) с хорошей чувствительностью и высокой избирательностью, особенно по отношению к платиновым металлам. 2 табл. I (Л со СП 4;: Чм/

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (59 4 G 01 N 31/22

ВСЕСОЮЗНАЯ в:. т .; р

ИЬЛН"Т"- A

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЬ Й КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3987916/31-26 (22) 14.11.85 (46) 23.11.87. Бюл. Ф 43 (71) Пермский государственный,университет им.А,M.Ãîðüêîãî (72) Н.Е.Воробьева, В.П.Живописцев, Т.Н.Жданова, П.Т.Павлов, О.В.Веретенникова и И.С.Бердинский (53) 543.062(088.8) (56) Гинзбург С.И. и др. Аналитическая химия платиновых металлов. M.:

Наука, 1972, с.258-269. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ(УХ,VIII) (57). Изобретение относится к области аналитической химии, а именно: методам экстракционно-фотометрического определения осмия, позволяет повысить избирательность, ускорение, а также обеспечить возможность анализа щелочных растворов с рН от 8 до

0,5 М по гидроксиду натрия, и может быть использовано при анализе природного сырья после его разложения щеÄÄSUÄÄ 13541()2 А 1 лочным сплавлением. В делительную воронку, содержащую 5 мл 0,013 M спиртового (или щелочного) раствора реагента, вводят 3 мл щелочного раствора осмата натрия, содержащего 100900 мкг осмия, затем 100-кратный избыток раствора соли постороннего элемента, создают концентрацию гидроксил-ионов, равную 0,01-0,5 M no

NaOH и концентрацию NH C1 равную

0,5 M. в объеме водной фазы 20 мл, и проводят экстракцию в течение 1-Змии

10 мл хлороформа. После отстаивания органическую фазу фильтруют и замеряют оптическую плотность экстракта на ФЭК-56 "М", светофильтр В 3, 1=

=2 см. Предлагаемый способ позволяет @ быстро и количественно определять осмий в кислой и щелочной средах (рН .811,2) с хорошей чувствительностью и („ „ высокой избирательностью, особенно по отношению к платиновым металлам.

2 табл.

1354107

Т а б л и ц аl (НС1),М

0,4

1 ° 10

О, 7.3

0,91

0,1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения осмия, и может быть использовано при анализе природного сырья после разложения его щелочным сплавлением.

Цель изобретения — повышение избирательности, ускорение, а также 10 обеспечение возможности анализа щелочных растворов с рН от 8 до 0,5 М по гидроксиду натрия.

Анализ кислых растворов.

Пример 1, В делительную во- 1б ронку, содержащую 2 мл 0,013 М спир" тового раствора реагента N -бензилоил-Ы-(n-толилсульфонил)-гидразин, вводят 1 мл щелочного раствора осмата натрия, содержащего 200 мкг осмия, 20 через 3-5 мин нейтрализуют до рН 6-7 и затем создают концентрацию ионов водорода в интервале рН 5-4 М НС1 в объеме водной фазы 20 мл и экстрагируют содержимое воронки в течение

30 с- с 10 мл хлороформа.

После отстаивания органического фазу фильтруют и замеряют оптическую плотность экстракта на ФЭК-56 "М", светофильтр N 5, 1 = 2 см. Влияние

НСl на экстракционно-фотометрическое определение осмия показано в табл.1, из которой следует, что количественное извлечение осмия наблюдается в широком интервале концентраций хлоро- З5 водородной кислоты Э(0,1-4 M НС1).

П родолжение табл. 1

0,5 0,94

0,92

0,91

Результаты изучения степени экстракции осмия от концентрации реагента показывают, что для полного извлечения осмия из 0,5 М по НС1 растворов достаточен 20-кратный избыток реагента.

Анализ щелочных растворов.

В условиях рН 9-10 (аммиачный буфер) осмий (VI,VIII) с N -бензилоилN-(n-толилсульфонил)-гидразином образует комплексное соединение синего цвета, находящееся в водной фазе в виде темно-синего хлопьевидного осадка, который легко растворяется в хлороформе.

Пример 2. В делительную воронку, содержащую 2 мл 0,013 M спиртового раствора реагента, вводят

1 мл щелочного раствора осмата натрия, содержащего 10 -,100 мкг осмия и

100-кратные по отношению к определяемому элементу количества растворов солей посторонних элементов, выдерживают 2-3 мин, затем нейтрализуют содержимое воронки хлороводородной кислотой до рН 6-7 и вводят 10 мл аммиачного буфера (рН 9-10), дово дят объем водной фазы до 20 мл дис тиллированной водой и контактируют водную фазу в течение 30-60 с с 10 мл хлороформа. После отстаивания органическую фазу фильтруют и замеряют светопоглощение экстракта на ФЭК—

56 "М", светофильтр Р 7, 1=2 см.

Сравнительные характеристики параметров предлагаемого и известного способов приведены в табл.2.

13541О2

Т а б л и ц а 2

Способ

Показатели

Известный

Предлагаемый

Реакция среды рН 5-2 М НС1

0,1 — 4 М НС1 а также рН 8-0,5 HCI

Влияние пвсторонних ионов

Не мешают Pt, Pd,Ая

4 <-. 2tAu, КЬ, Кп", Ге

Со Я Сг

Не мешают Ag, Au, Pt +, Cr

Мешают Си, 15-20-кратб+ ные избытки Ru

В условиях рН 8-0,5 М мешают > 10 — кратные избытки

Cu . Ru

Время экстрагирования элемента 30 мин

30-60 с

Составитель Г,Цой

Редактор А.Ворович Техред Л.Сердюкова Корректор 0.Кравцова

Заказ 5687/39 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,г.Ужгород,ул.Проектная,4

Предлагаемый способ позволяет повысить избирательность, уменьшить время экстракция осмия из кислых сред, а также селективно и быстро определять этот элемент в широком интервале концентраций гидроксид-ионов.

Формула изобретения

Способ определения осмия (VI, VIII), включающий перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом, экстракцию образующегося комплекса хлороформом и последующее фотометрирование, о т л и ч а ю щ и и с .я тем, что, с целью повышения избирательности, ускорения, а также обеспечения возможности анализа щелочных растворов с рН от 8 до 0,5 М по гидроксиду натрия, в качестве органического реагента используют N -бензилоилг. /

N- (n-толилсульфонил) -гидразин.