Способ определения свободного диоксида кремния в угольной и породной пыли

 

Изобретение относится к способам , используемым в аналитической химии, и позволяет повысить точность и селективность определения. Способ включает озоление пробы, сплавление, растворение, введение молибдата аммония, восстановителя - лимонной кислоты, облучение ультрафиолетовым светом и последукщее измерение оптической плотности. Точность определения 2-8%. Определению не мешают 5-кратные избытки мышьяка и фосфора.. 2 табл. 00 СП 00 4 ОЭ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4035984/28-26 (22) 11.03.86 (46) 07.12.87. Бюл. 9 45 (» ) Московский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана (72) Н.Е. Федорова (53) 543.056 (088.8) (56) Апель Я.А. Определение свободной двуокиси кремния в пыли и горных породах весовым колориметрическим способом. Гигиена и санитария, 1965, 9 9, с. 59-61.

Методические указания по определению свободной двуокиси кремния в угольной и породных кварцевых пылях.

М., 1981, с. 13 — 16.

„„SU„„1357843 А1 (511 4 G 01 N 31/22 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО

ДИОКСИДА КРЕМНИЯ. В УГОЛЬНОЙ И ПОРОДНОЙ ПЫЛИ (57) -Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить точность и селективность определения. Способ включает озоление пробы, сплавление, растворение, введение молибдата аммония, восстановителя — лимонной кислоты, облучение ультрафиолетовым светом и последующее измерение оптической плотности. Точность определения 2-8%. Определению не мешают

5-кратные избытки мышьяка и фосфора., 2 табл.

1357843

JIPтOBbl ..I СBP TiОM.

Т а б п - п а 1

ОтноситЕЛЬНот= с гвндартНОЕ OО—

Относи—

Определено

Si0t, мкг

Внесено

-) РО мкг

Внесено

8102 мкг тельная

l ItO ipC ui(° ность

, опреце-!,пения, %

1 клоне::абие, % ст 1. 8

10., 28

10

Оо

",.0

10,30

10

3. 9т о

) L .!

0,39

40

11,27

10, 81

8 1

9 О

10,90

10

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам ь исследования угольной и породной пыли в

Цель изобретения — повышение точ-. ности H селективности определения, Пример. 10 мг угольной пыли озоляют при á50 С. В охлажденный тигель приливают 3,5 мл плавня (50 г двууглекислого калия и 50 г хлористого калия в 300 мл воды). Тигель помещают в сушильный шкаф при 200 С для испарения жидкости, после чего помещают на 7 мин в муфельную печь,, о нагретую до 850 С. После охлаждения в тигель вносят 10 мл 5%-ного раствора углекислого натрия и нагревают до полного растворения плава. Фильтруют через зольный фильтр в мерную колбу емкостью 50 мл. Тигель промывают 3 раза водой при нагревании и промывшие воды сливают через тот же фильтр. Раствор нейтрализуют 7 мл

1н. серной кислоты и по охлждении доводят объем до 50 мл.

Для анализа берут 2 мл этого расТвора, разбавляют до 20 мл, приливают

1 мл 7,5%-ного чистого серно-"кислого раствора молибдата аммония и через

5 мин 5 мл 5%-ного раствора лимонной

-.кислоты и 5 мл. 10 н. серной кислоты.

Облучение раствора проводят в течение

5 мин- ультрафиолетовым осветителем

ВИО-1 в кварцевых кюветах. PaccTost-! ние от лампы до облучаемого раствора т) см.

ПО OI

Оптическу)о плотно "ть раствора на спектрофо гометре при длине волны

815 нм, Б образце нахостят !0,7 мкг диоксИда кремния (в образец ь -тесеио

10,0 ill

I0 известно)гу способу 79.„,54%, . О предлагаемому 91., 59%. Относи" ел .Ilo<.- "TaнДаРTHOP OTI

В табл, 1 предc :авлены экспериментальные данные,. Иol

В табл, 2 предс.тавлены эксперимен20 таЛЪНЫЕ даННЫЕ „) тОК аЭЫВЯЮШИЕ Что присутствие пяти:;ратных количеств мышьяка завышает р езультаты Опредепения .

Ф О р М Ст П а и о оО б О Е т Е Н Й Г

Способ Определения свободного диоксида кремния в угол-;.Иой и породной пыли, вклточат:тщий =е Оэоле)тие, сплавление, pacTI,орепие, введение молибцата аттмоэти) -, восстановителя и

30) Послед ло!цее иэмс .р ение oaтической плотности,, o T JI и ч а ю щ и Й тЕМр Что „C ЦЕЛЬЮ ПСВЬтт)тЕНИЯ ТОЧНОСтЧ

H СЕЛЕКтИВНОСтИ ОПРЕ)ЦЕПЕНЕЯ . В Ка-честве восстанов)ттеля используют тт.- ЛИМОН уЮ КИСЛОту и ВОССт; НОВЛЕт..ИЕ

Осу1цествпяют пги Облучa. HH у.т.ьтт)ао)ио!

357843

Таблица 2

Внесено

Относи-!

Относительное стандартВне -ечо

3ЛаО, Определено

810, мкг

Szi3 мкг тельная мкг ное отклонение, X погрешность

2,8

7,91

10

2,7

7,84

10,27

10,31

10,58

10, 72

20

3,1

8,11

10

5,8

10,17

12,60

7,2

50

Составитепь Т. Жукова

РедактоР П, ГеРеши ТехРед <,Пидык КорректоР С. Шекмар

Заказ 5992/44 Тираж 77б Подписное

В11КИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, >1(-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул. Проектная, 4