Способ газохроматографического анализа алкиларилсульфонатов

 

Изобретение относится к физикохимичерким способам анализа алкиларилсульфонатов, в частности к анализу некаля в сточных водах газохроматографическим методом. Целью изобретения является повышение чувствительности , анализа. Способ включает обработку пробы минеральной кислотой до pH-S2, извлечение сульфокислот экстракцией органическими растворителями , выпаривание растворителя и ввод пробы в испаритель хроматографа при температуре 350-370°С, 1 ил., 1 табл.

СОЮЗ СО8ЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51) 4 6 О1 И 30/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ЛО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К A BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 4036189/31-25 (22) 11,03„86 (46) 23.12,87. Бюп. М- 47 (71) Воронежский технологический институт, Воронежский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института синтетического каучука им. акад. С,В.Лебедева и Институт биохимии и физиологии микроорганизмов ЛН СССР (72) Э,Ф,Якубенок, В.С.Сухов, А,В.Колодников, Н.В.Попова, И.И,Старовойтов, В.П.Сватиков и 10.В.Овчинникова (53) 543.544 (088.8) (56) Лурье Н.Н, Аналитическая химия промышленных сточных вод. — И,: Химия, 1984, с. 448, Авторское свидетельство СССР

М 717650, кл. G 01 N 30/06, 1977, „„Я0„„1361482 А I (54 ) СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО

АНАЛИЗА АЛКИЛАРИЛСУЛЬФОНАТО В (57 ) Изобретение отно сит ся к физикохимическим способам анализа алкиларилсульфонатов, в частности к анализу некаля в сточных водах газохроматографическим методом. Целью изобретения является повышение чувствительности. анализа. Способ включает обработку пробы минеральной кислотой до рН 2, извлечение сульфокислот экстракцией органическими раств орителями, выпаривание растворителя и ввод пробы в испаритель хроматографа при температуре 350-370 С, 1 ил., 1 табл, 1 361482 мы пиков, полученных при различной т емп ер атур е и спа ри т еля, 1

Данные таблицы свидетельствуют о том, что при изменении температуры испарителя с 250 до 350 С происходит увеличение суммы пиков, т. е. при этих температурах не происходит полное де сульфиро ванне ан ализируемых продуктов. В интервале температур

350-370 С сумма пиков остается примерно одинаковой.

Дальнейшее повышение температуры приводит к появлению ложных пиков, что обусловлено частичным разрывом связей С-С и появлением новых продуктов пиролиза. Следовательно, выбранный температурный интервал (350-370 ) соответствует наиболее полному и селективному процессу разрыва связи

С-S.

Таким образом, благодаря укаэанным особенностям осуществления. способа, а именно, благодаря тому, что анализируемую пробу вводят в испаритель хроматографа при 350-370 С, обеспечивается полнота разрыва связи

С-S с высокой селективностью, что позволяет получать более полную количественную и качественную характеристику некаля, содержащегося в сточных водах. Возможность осуществлять количественный и качественный контИзобретение относится к анализу веществ в сточных водах с помощью газовой хроматографии.

Целью изобретения является повыб шение чувствительности и точности анализа.

На чертеже изображен калибровочный график концентрации некаля от суммы площадей пиков на хроматограм- 10 ме.

Пример. Отбирают пробу 500 мп исследуемой воды, добавляют 5 мл хлороформа, вводят 1-1,5 мл концентрированной серной кислоты и смесь 15 встряхивают в течение 5 — 10 мин. Экстрагент отстаивают в течение 15—

20 мин. Отбирают в пробирку нижний слой и упаривают его на водяной бане до полного удаления растворителя. 20

Остаток растворяют в 0,1 мл раствора эйкоэана в хлороформе. Концентрация эйкозана составляет 1 мг на 1 мл хлороформа. Эйкозан применяют в качестве внутреннего стандарта. Отбирают микрошприцем пробу объемом 1 мкл и вводят в испаритель хроматографа при

350 С. Для анализа используют хроматограф с пламенноионизационным детектором, Хроматографическую колонку длиною 1 м и диаметром 3 мм заполняют насадкой инертон AW — HMDS с 5 SE-30.

Газом-носителем служит гелий, объемная скорость 30 мл/мин. Водород в горелку подают со скоростью

30 мл/мин, воздух со скоростью

300 мл/мин, Температура термостата о колонок — 160 С. По полученной хроматограмме рассчитывают площадь каждого пика, за исключением пика раствори- 40 теля, Находят отношение площади каждого пика к площади эйкозана и полученные величины суммируют. По калибровочному графику определяют концентрацию некаля в воде. Для приня- . 45 тых условий такой график показан на чертеже. Качественньп состав некаля характеризуют количеством пиков и соотношением площадей пиков.

В таблице приведены отношения сумроль за процессом очистки даст возможность проводить его в оптимальном режиме с минимальными, затратами.

Формула изобретения

Способ газохроматографического анализа алкиларилсульфонатов в сточных водах, включающий обработку пробы минеральной кислотой с последующим экстрагированием образовавшихся сульфокислот, выпариванием растворителя и ввод пробы в испаритель хроматографа, о т л и ч а ю m и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, ввод пробы в испаритель осуществляют при 350-370 С.

136) 482

Отношение площади пика к пику стандарта

Темпер атура испарителя, ОС

Сумма от ношений

7 8 Ложные пики

3 4 5 6

1,34

3,00

0,22 0,51 0,36 0,11 0,09 0,05

0,73 1,04 0,76 0,17 0,19 0,11

0,45 1,03 0,81 0,41 0,43 0,07

lэ,06 1 э 14 Оэ90 Ов43 Ою36 Оэ05

200

285

3,70

330

3,95

3,93

350

099 105 097 045 04Z 007

370

0,92 1,08 0,88 0,44 0,51 0,07 0,05 0,03 3,98

390

089 102 1,18 046 040 006 008 004409

425

Составитель Е.Рожковская

Редактор А.Шандор Техред А.Кравчук Корректор М,Демчик

Заказ 6220/45 Тираж 776 Подписное

В11ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, проектная, 4

Ю

Е

Ъ

2 9 6 8 ro 1z Я с

Концентрация некаля