Способ определения родия

 

Изобретение относится к области аналитической химии платиновых металлов . Целью является повышение чувствительности и расширение круга анализируемых объектов. В- анализируемый раствор предварительно вводят гидроксид щелочного металла до 0,7-1 М. Раствор выдерживают при 18-30°С в течение 7-10 мин. Измерение интенсивности хемилюминесценции в реакции окисления люминола периодат-ионами в щелочной среде проводят фотоэлектрическим методом. 1 табл. ko

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (1% (11) А1 (51)4 G 01 N 21/76

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ "-,:

Ф

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTKPblTPM

Н ASTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4097059/31-25 (22) 11.05.86 (46) 30.12.87. Бюл. В 48 (71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А.В.Думанского (72) А.T.Пилипенко, Н.Ф.Кущевская, Н.Ф.Фалендьпп и Е.П.Пархоменко (53) 546.97.535.379(088.8) (56) Пилипенко А.Т., Максименко Т.С., Луковская Н.М. Кинетическое определение микроколичеств родня по гетерогенно-каталитической реакции восстановления серебра (Т) железом (II).=

Ж. аналит. хим. 1979, т. 34, Ф 3, с. 523-528.

Луковская Н.М. и др. Хемилюминесцентные методы определения микроколичеств иридия (III, IV) и родня (III) по реакциям окисления люминола.—

Ж. аналит. хим., 1974, т. 29, М 4, с. 767-772. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ (57) Изобретение относится к области аналитической химии платиновых металлов. Целью является повышение чувствительности и расширение круга анализируемых объектов. В анализируемый раствор предварительно вводят гидроксид щелочного металла до 0,7-1 M. о

Раствор выдерживают при 18-30 С в течение 7-10 мин. Измерение интенсивности хемилюминесценции в реакции окисления люминола периодат-ионами в щелочной среде проводят фотоэлектрическим методом, 1 табл.

3035 ао

Формула

1 136, Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов, а именно к хемилюминесцентным методам определения родня, и может быть ис-. пользовано для определения его микроколичеств в природных и промышленных объектах.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения родия и расширение круга анализируемых объектов.

К анализируемому раствору (0,005-

0,5 мкг) прибавляют раствор гидроксида щелочного металла до его содержания 0,7-1 М, выдерживают в течение

7-10 мин при 18-30 С. К полученному раствору прибавляют 0 5 мл 1 ° 10 М раствора периодата калия, выдерживают

3-5 мин. Перед измерением свечения в раствор прибавляют 1 мл 5 10 M раствора люминола в 0,3 M растворе гидроксида щелочного металла. Хемилюминесценцию измеряют на хемилюминес, центном фотометре по максимальной интенсивности свечения. Содержание родня находят по градуировочному графику. Нижняя граница определяемых содержаний родня составляет 0,001 мкг/

/мл. Линейность графика соблюдается при содержании 0,001-0 5 мкг/мл родия.

Пример 1, К 0,32 мл хлоридного раствора, содержащего 0,050 мкг родня, прибавляют 0,18 мл 2,5 M гидроксида натрия, что соответствует его концентрации в растворе 0,9 M.

Выдерживают раствор при 22 С в течение 9 мин. Затем прибавляют 0 5 мл

1.10- M раствора периодата калия и выдерживают в течение 4 мин. При измерении свечения прибавляют 1 мл

5.10 М раствора люминола в 0,3 M гидроксиде натрия, объем раствора доводят до 5 мл бидистиллятом и измеряют хемилюминесценцию на хемилюминесцентном фотометре.

Зависимость нижней границы опре еляемых содержаний родия в хлоридных сульфатных и перхлоратных растворах от условий проведения анализа представлена в таблице.

Среднее значение содержания родия при 5 параллельных определениях равно

0,048 + 0,002 мкг, Sr 0,04 (табл. 1, Р 3).

П р и M е р 2. К 0,64 мп сульфатного раствора, содержащего 0,10 мкг родия, прибавляют 0,36 мл 2,5 M гидроксида натрия, что соответствует его концентрации в растворе 0,9 M. Выдеро живают раствор при 22 С в течение

10 мин. Затем прибавляют 0 5 мл 1

5 х 10 M раствора периодата калия и выдерживают 4 мин. При измерении свечения на хемилюминесцентном фотомет5 ре в раствор прибавляют 1 мл 5 10 И раствора люминола в 0,3 М гидроксиде натрия, объем раствора доводят до

5 мл.

Среднее значение содержания родия при 5 параллельных определениях равно

0,105 «+ 0,005 мкг, Sr. 0,05 (табл. 1, Ф 16).

При. содержании гидроксида щелочного металла 0,7-1 M в процессе предварительной обработки растворов наблюдается наиболее полное переведение родия в исходном растворе в активную для реакции хемилюминесценции форму (табл. 1, Ф 2-4).

Оптимальная температура выдержи25 вания растворов 18-30 С (табл., У 7-9). При температуре ниже 18 С родий не успевает полностью перейти в активную форму (табл., Ф 6). Увеличение температуры выдерживания расто вора выше 30 С приводит к частичной дезактивации родия (табл., Ф 10).

Время выдерживания растворов меньше 7 мин недостаточно для полной активации родия (табл., Ф 11). Увеличение времени выдерживания растворов вьппе 10 мин нецелесообразно, так как это не приводит к увеличению чувствительности определений (табл., 9 14).

Предлагаемый способ позволяет с высокой чувствительностью определять родий не только в хлоридных н сульфатных растворах, но и в перхлоратных. изобретения

Способ определения родия, включающий окисление люминола периодат-ионами в присутствии родня и регистрацию интенсивности хемилюминесценции, отличающийся тем, что, с целью повьппения чувствительности и расширения круга анализируемых объектов, анализируемый раствор предварительно перед окислением обрабатывают

0,7-1 И раствором гидроксида щелочно0

ro металла и выдерживают при 18-30 С в течение 7-10 мин.

1363035 условия оЬработки анализируемых растворов

Найдено

Исходный раствор

Введено кг/мл

ы+ ) мкг/мл

ТемпеКонцентрация щелочи, М

Время выдергиванияя мин ратура, С

9 0,050 0,041 + 0,006 0,150 0,018

1 хлоридный О, 6

0,001

О, 001

0,047+ 0,004 0,08

0,048 + 0,002 0,04

9 0,050

9 0,050

11

11

22

0,7

0,9

0,001

0,003

4 !

5

22

1,О

1,3

9 0,050 -.0,051 + 0,003 0,06

9 0,050 0,045 i 0,004 0,08

ll

0,9

9 0,050 О, 042 + 0,005 О, 12 0,005

0,048 1 0,003 0,06

0,051 + 0,002 0,04

8

9 0,050

9 0,050

0,001

0,001

18

0,9

0,9

0,9 30

9 0,050 0,049 g 0,003 0,06 0,001

9 0,050 0,041+ 0,005 0,12 0,05

5 0,050 0,042+ 0,006 0,14 0,018

35

0,9

0,9

7 0,050 0,049+ 0,003 0,06

10 0,050 0,051 t 0,002 0,04

О, 001

0i 001

12

22

0,9

0,9

22

0,9

15 0,050 0,045 + 0,003 0,07 0,001

15 сульфатный

10 0> 10 0,097 + 0>004 0,04 0,02

10 О, 10 О, 105 t 0,005 0,05 . 0,02

17

10 0,10 0,098«+ +0,006 0,06 0,02

10 0,10 0,093+ 0,002 0,02 0,04

7 О, 1.0 0,090g 0,002 О, 2 0,08

20 перхлоратный

10 0,050 0,048 + 0,001 0,03 0,01

9 0,050 0,049 t 0,003 0,06 0,01

9 О ° 050 О ° 041 1 0>004 0>09 0>01

0,7

0,9 . 22

0,9 30

5 О, 050 О ° 043 g 0,003 0,07 0,08

0,9

10 0,050 0,041 g 0,005 0,12 0,08

35

0,9

П р и м е ч а н и е. Среднее эначение содержания родня и доверительный интервал этой величины определены при 5 параллельных определениях и надеяности

0,95.

В опытах В 2, 8, 12, 17, 22 щелочную среду раствора соэдавали гщфоксидом калия.

ВНИИПИ Заказ 6396/32 Тираж 776 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

0,7 22

0,9 22

1,О 22

0,9 15

0,9 35

Нияняя граница опредеяемых концен траций, мкг/мл