Способ получения углеродминеральных сорбентов

 

Изобретение относится к получению углеродминеральных сорбентов и позволяет в 1,2-2 раза увеличить их адсорбционную емкость по йоду и удельную поверхность. Сущность способа заключается в пропитке у -оксида алюминия растворами солей никеля или железа с последующим разложением в инертной атмосфере при нагревании до оксида металла. Затем проводят восстановление оксида металла на поверхности носителя до металла в атмосфере водорода при 600 - 650 С и в зтом же температурном интервале ведут пиролитическое нанесение углерода из газовой фазы. Затем полученный углеродминеральный сорбент дополнительно обрабатьтают растворами минеральных кислот (соляной или азотной ) при кипячении в течение 1-1,2ч, отмывают и сушат. 1 з.п. ф-лы. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А2. (19) (И) (Ю 4 В 1 J 20/20 2

ECEC%(1" <4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н Д BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (61) 1327957 (21) 4076296/31-26 (22) 11. 06. 86 (46) 23.01.88. Бюл. У 3 (71) Институт катализа СО АН СССР (72) Н.А.Прокудина, В.В.Чесноков и P.À.Áóÿíîâ (53) 661,188.12(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

1(988324, кл. В 01 J 20/20, 1980.

Патент Великобритании У 1118651, кл. С 23 С 11/00, 1968.

Авторское свидетельство СССР

У 1327957, кл. В 01 J 20/20, 03.03.86. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДИИНЕРАЛЬНЫХ СОРБЕНТОВ (57) Изобретение относится к получению углеродминеральных сорбентов и позволяет в 1,2-2 раза увеличить их адсорбционную емкость по йоду и удельную поверхность. Сущность способа заключается в пропитке -оксида алюминия растворами солей никеля или железа с последующим разложением в инертной атмосфере при нагревании до оксида металла. Затем проводят восстановление оксида металла на поверхности носителя до металла в атмосфере водорода при 600 — 650 C и в этом же температурном интервале ведут пиролитическое нанесение углерода из газовой фазы. Затем полученный углеродминеральный сорбент дополнительно обрабатывают растворами ми- а

Щ неральных кислот (соляной или азотной) при кипячении е течение 1-1,2ч, (/1 отмывают и сушат. 1 з.п. ф-лы.

1 136

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к получению углеродминеральных сорбентов, и является усовершенствованием способа по авт.св. II 1327957.

Цель изобретения — повышение удельной поверхности.

Пример l. g --Al О в количе2 3 стве 300 см 1 сут выдерживают в

600 см 0,15 М нитрата никеля. Избыток раствора сливают, носитель сушат под ИК-лампой при постоянном перемешивании.

Полученный носитель загружают в выполненный из нержавеющей стали стакан реактора, продувают аргоном со скоростью 70 л/ч, поднимая температуру в реакторе до 330 С и ведут в течение 1 ч разложение нанесенной соли до окисла металла. После этого для восстановления нанесенного окисла металла до чистого металла реактор продувают водородом со скоростью

120 л/ч и повышают температуру до температуры науглероживания (600 С)

При достижении температуры науглероживания в поток водорода добавляют пропанбутан состава, об,X: пропан

46,2; бутан 49,6; этан 4,2 со скоростью 120 л/ч. Науглероживание ведут в течение 5 ч. Затем прекращают подачу углеводорода и водорода, выключают нагрев реактора и пропускают через реактор аргон для удаления из объема реактора непрореагировавших продуктов и водорода, Полученный сорбент С-Ni-Al О име1 3 ет следующий количественный состав, мас.7.: С 28,7; Ni 0,9; А1 О 70,4, удельную поверхность Я„ =329 м /г, суммарный объем пор Ч =0,42 см /г.

Этот зауглероженный сорбент в количестве 250 см помещают в стеклян-.

3 ный сосуд, заливают 600 см3 раствора

HC1:Í О 1:1 и кипятят в течение

1 ч с последующей отмывкой дистиллированной водой и сушкой в сушильном шкафу при 100 С.

Обработанный таким образом сорбент имеет следующий количественный состав, мас.X: С 34,1; Ni 0,2; А1, О

65,7, удельную поверхность S

402 м /г; суммарный объем пор Ч =

0,59 см /г.

Пример 2. у,-А1 Оз в количестве 300 сМ после предварительной четырехчасовой прокалки при 500 С

1 сут выдерживают в 0,75 М нитрата

8027 2 никеля и высушивают под ИК-лампой.

Носитель зауглероживают по примеру 1.

Зауглероженный С-Ni-Al О адсор3 бент имеет следующий количественный состав, мас.: С 40,0; Ni 5,0; Al Оз

55 0 удельную поверхность S„> =

193 м /r, суммарный объем йор Ч =

0,27 смз/г.

Затем этот сорбент обрабатывают раствором соляной кислоты, как в при-, мере 1, в течение 1,2 ч.

После обработки сорбент имеет следующий количественный состав, 15 мас.X: С 54,0; Ni 0,2; Al О 45,8, удельную поверхность S„ =297 м /r, . суммарный объем пор Ч =0,35 см3/г.

Пример 3. g -Al О в количест1 ве 300 см после четырехчасовой про2р калки при 500 С 1 сут выдерживают в

600 см 0,015 M аммиаката никеля.

Избыток раствора сливают, носитель промывают дистиллированной водой, сушат под ИК-лампой при постоянном

25 перемешивании и затем в муфельной печи при 300 С в течение 1 ч. Пропитку повторяют еще два раза.

Полученный носитель зауглероживают по примеру 1. Зауглероженный сор30 бент имеет:следующий количественный состав, мас.7.: Al 03 82,9 С 16,6;

Ni 0,5.

Далее этот сорбент обрабатывают раствором соляной кислоты, как в примере 1.

После обработки сорбент имеет следующий количественный состав, мас.X:

С 20,5; Ni 0,2; А1 О 79,3, удельную поверхность S„> =302 M>/г.

40 Пример 4. g -Аl О в количестве 300 см после четырехчасовой

3 прокалки при 500 C I сут выдерживают в 0,5 М нитрата железа. Зауглероживание носителя проводят по приме45

Зауглероженный сорбент С-Fe-Al О

2 3 имеет следующий количественный состав, мас.X: С 40; Fe 5,0; Аl О 55, удельную поверхность S =395 м>/r.

ЧЗ

Далее этот сорбент обрабатывают раствором соляной кислоты, как в примере I.

Обработанный сорбент имеет следующий количественный состав, мас.7:

55 С 85 0; Fe 0,5: А1%0з 145, удельну R поверхность S„> -515 м -/r.

Пример 5. Носитель Fa-Al О

2 3 приготовленный по примеру 4, зауглероживают в течение 3 ч по примеру I °

Составитель Т.Чиликина

Редактор Н. Тупица Техред М.Дидьк Корректор А. Обручар

Заказ 134/8 Тираж 519 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,г.ужгород,ул.Проектная;4

3 13

Зауглероженный сорбент имеет следующий количественный состав, мас.Х:

С 20,0; Fe 5,0; А1 0 75,0, удельную т поверхность S>g = 265 м /г; суммарный объем пор V = О, 59 см /г.

Далее этот сорбент обрабатывают раствором соляной кислоты, как в примере 1.

Обработанный сорбент имеет следующий количественный состав, мас.7:

С 40,0; Ре 1,3; А1 0 58,7, удельную поверхность S„g = 297 м /г, суммар2 ный объем пор V = 0,74 см /г.

Пример 6. g-Al О в количе3 стве 300 см после четырехчасовой прокалки при 500 С 1 сут выдерживают в 0,15 М нитрата никеля. Зауглероживанне носителя проводят по примеру 1 °

Зауглероженьпай сорбент С-Ni-Al О з имеет следующий количественный состав, мас.X: С 37,7; Ni 1,2; Al О> .61.4. удельную поверхность S д

256 м /г.

Далее этот сорбент кипятят 1 ч в растворе Н110уН О 1:l,ïðîìûâàþò дистиллированной водой и сушат.

Обработанный сорбент имеет следующий количественный состав, мас.Х:

С 47,3; Ni 0,2; А1 О 52,5, удельную поверхность S =349 м /г.

68027 4

Пример 7. Полученный по примеру 6 зауглероженный сорбент количественного состава, мас.й: С 37,7;

Ni 1,2; А1 0 61, 1, удельной поверхности S 256 м /г обрабатывают 33 раствором соляной кислоты, как в примере l.

Обработанный сорбент имеет следующий количественный состав, мас.Е:

С 56,1; Ni 0,2; А1 0 43,7, удельную поверхность S 343 м /r.

Как видно йз приведенных примеров, проведение дополнительной обработки углеродминеральных сорбентов минеральными кислотами при кипячении позволяет увеличить их удельную поверхность.

Формула изобретения

l. Способ получения углеродминеральных сорбентов по авт.св.

9 1327957 отличающийся тем, что, с целью повышения удельной

25 поверхности, их дополнительно обрабатьцзают в растворе минеральной кислоты при кипячении с последующей промывкой и сушкой.

2. Способ по п.l, о т л и ч а юЭО шийся тем, что обработку ведут растворами соляной или азотной кис лоты в течение 1-1,2 ч.