Способ получения моноформиата этиленгликоля

 

Изобретение касается эфиров кислот, в частности получения моноформиата этиленгликоля (ФГ), используемого в производстве пластификаторов , лаков, красок и как растворитель . Цель изобретения - повьппение производительности процесса, достигается реакцией 1,3-диоксолана с тетраоксидом азота при молярном соотношении 1:0,06-1,03 и . Выход ФГ до 79%, производительность 7,3 1,75-10 мол/ч. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

ÄÄSUÄÄ 1377278 А1

»М»;

f (gg 4 С 07 С 69/08 "

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Н ABTOPCH0IVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4026149/31-04 (22) 09.12.85 (46) 29.02.88. Бюл. В 8 (71) Уфимский нефтяной институт (72) Э.М.Курамшин, А.Ф.Муфтеев, С,С.Злотский, Д.Л.Рахманкулов и М.А.Молявко (53) 547.291.26.07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 975704, кл. С 07 С 67/04, 1978, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОФОРМИАТА

ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ (57) Изобретение касается эфиров кислот, в частности получения моноформиата этиленгликоля (ФГ), используемого в производстве пластификаторов, лаков, красок и как раствори- тель. Цель изобретения — повышение производительности процесса, достигается реакцией 1,3-диоксолана с тетраоксидом азота при молярном соотношении i 0,06-1,03 и 0-25 С. Выход

ФГ до ?9X, производительность 7,3 10—

1,75 10 мол/ч. 2 табл. с ф

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

1377278

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения оноформиата этиленгликоля (МФЭГ), который используется в производстве пластификаторов, клеев,лаков и смол. и как растворитель.

Цель изобретения — повышение производительности процесса, достигаемая взаимодействием 1,3"диоксолана с тетраоксидом азота при их молярном

О соотношении 1:0,06-1,03 и 0-25 С.

Следующие примеры иллюстрируют изобретение.

Пример t. В стеклянный термостатируемый реактор с магнитной мешалкой, обратным холодильником помещают 52,9 г (0,714 моль) 1,3-диоксолана. Вводят 4, 1 r (0,045 моль) тетраоксида азота. Реакцию проводят 120 мин при 10 С, отгоняют непрореагировавший 1,3-диоксолан. Выделяют 1,7 г моноформиата этиленгликоля. Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составляет 56Х. Т.кин. 180-181 С

760 мм рт.ст.; п, 1,4220-1,4233;

1, 198-1, 1998. ПМР-спектр:

4,00 м (-СН -); 5, 15 с (ОН); 8,08 с

О (Н вЂ” С ). ИК-спектр: колебания

Н в области 1720 см, 3430 см, что соответствует валентным колебаниям

С=О и О-Н связей.

Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, В реактор помещают 52,9 г (0,714 моль) 1,3-диоксолана. Вводят 10,4 г (0,113 моль). тетраоксида азота. Реакцию проводят

120 мин. Отгоняют непрореагировавший 1,3-диоксолан. Выделяют 5,3 г моноформиата этиленгликоля. Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составляет 65Х, Пример 3. Аналогично примеру

1 в реактор помещают 52,9 г (0,714 моль) 1,3-диоксолана. Подают 19,39 r (0,21 моль) тетраоксида.азота, Реакцию проводят 120 мин, Отгоняют непрореагировавший 1,3-диоксолан. Выделяют 12,75 г моноформиата этиленгликоля. Выход на прореагировавший 1,3диоксолан составляет 78Х.

Пример ы 4-10, Процесс осуществляют аналогично примеру 1, но изменяя либо соотношения реагентов, либо температуру, либо длительность процесса.

Результаты примеров 1-10 сведены в табл.1 (исходное количество 1,3диоксолана 52,90 г или 0,7140 моль).

Пример 11. Аналогично примеру i в реактор с температурой 10 С помещают 52,90 г (0,7140 моль) 1,3,диоксолана. Подают 15,76 г (О, 1713

|моль) тетраоксида азота. Реакцию проводят 120 мин, Отгоняют непрореагировавший 1,3-диоксолан. Выделяют

9,00 r моноформиата этиленгликоля.

Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан сос1 авляет 75Х.

Пример 12, Аналогично примеру 1 в реактор с температурой 10 С помещают 52,90 г (0,7140 моль) 1,3диоксолана. Подают 17>07 г (0,1856 моль) тетраоксида азота. Реакцию проводят 120 мин. Отгоняют непрореаги-. рсвавший 1,3-диоксолан, Выделяют

11,0 г моноформиата этиленгликоля.

Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составляет 76Х.

Пример 13, Аналогично примеру 1 в реактор с температурой 10 С помещают 52,90 r (0,7140 моль) 1,3диоксолана. Подают 22,99 r (0,2499 моль) тетраоксида азота. Реакцию проводят t20 мин. Отгоняют непрореагировавший 1,3-диоксолан. Выделяют

14,00 г моноформиата этиленгликоля.

Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составляет 77Х, Пример 14. Аналогично примеру 1 в реактор с температурой 10 0 помещают 52,90 r (0,7140 моль) 1,3диоксолана. Подают 26,27 r (0,2856 моль) тетраоксида азота. Реакцию проводят 120 мин. Отгоняют непрореагировавший t,3-диоксолан. Выделяют

17,60 r моноформиата этиленгликоля.

Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составляет 76,2Х, Пример 15. Аналогично примеру 1 в реактор с температурой 10 С помещают 52,90 r (0,7140 моль) 1,3диоксолана. Подают 28,90 г (0,3141 моль) тетраоксида азота, Реакцию проводят 120 мин, Отгоняют непрореаги-. ровавший 1,3-диоксолан, Выделяют

19,00 r моноформиата этиленгликоля.

Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составляет 79Х.

Пример 16, Аналогично причеру t в реактор с температурой 10 С помещают 52,90 r (0,7140 моль) 1,3диоксолана, Подают 32,84 r (0,3570 моль) тетраоксида азота. Реакцию про1377278

1, 75 -10 моль/ч (против 2, 2 .10 3 моль/ч), водят 120 мин, Отгоняют непрореагировавший 1,3-диоксолан, Выделяют

22,80 г моноформиата зтиленгликоля.

Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составляет 74Х, Формула изобретения

Способ получения моноформиата этиленгликоля на основе 1,3 †диоксолана, отличающийся тем> что, с целью повышения производительности процесса, .1,3-дидксолан подвергают взаимодействию с тетраоксидом азота при их молярном соотношении 1:0,061,03 и 0-25 С.

Данные примеров 11-16 сведены в табл.2 (исходное количество 1,3-диоксолана на 52490 r или 0,7140 моль). 10

Предлагаемый способ в сравнении с известным позволяет повысить производительность процесса по монофор-. миату этиленгликоля до 7,3 10

Табаада l

-I

Вре>гя, Взято Н гО °

% >

Лолучеяо 11ФЭГ tta

Ио>серное соотноленне

ВО >I,Ç днонсолен емоерв рв с ь отог моль 3" ллнв

0,0445

0,06>!

9,4 ° IO г9,4 tt7I

70.4 1>71! !о

2 !О з !о г 4,!

0,0189

50,40

56,0

1,7

0,0588 46,27

65,0

5,3

78,О

12,75 0,1415 39,47

67,5 t57 !О г

О,З!41

28.3!

6,38

4 1О

3! >51 О,З498 З,бб

53,0

0,0255 4,33 о.1!98 19,ã6 г,з

26,6

74,3!

О,В

t3,15 0,1459 37,95 о,2220 29,20

0,2109 So 88

69,5 го,о га о

71,О

19,0

Твблндаг! гол арале оог>совсем на

t0> tt,S"" яонсолан

Орнр е>огерв с олг>неао олннество тогнвяяог ,3-дноясовяв, г од язяодятельГ яе ть ло !16ЭГ> рев моль> н

B s>s»R

3 днонсо»

O,!713

О,241 t

0,26>1

43>ОО

2 15> 76

1О

9,0 0,0999

If,0 0>!221

75,0

41, 14

7б,О

77,0

0,35с!

О,ЯОс!

0,44сl.

0,50> I

Го

t4,0 О, 1554

t7,6 0,!953

76,2

ЗЗ,89, 32,08

27,48 ь

Го

19,0 0 2109

79>0

15! о

22,8 О>253t

l6! о

74,О

Составитель Н,Капитанова

Техред М.Дидык

КоРРектоР Н.Король

Редактор Н.Киштулинец

Заказ 815/17 Тираж 370 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производггтвенно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

5 !о

6 25

7 25

8 о

9 о

2 !а,4 а, 1! зо

2 19,39 0,2!07

2 50,0 0,5430

2 68,0 0,7390

0,75 4,47 0,0485

0,75 19>40 0,2!68

20 18,65 0,2026

20 24,60 0,2695

20 37,70 0,4097

2 17>07 0> 1856

2 22,99 0,2499

2 26,27 0 2856

2 28>90 0,3141

2 32,84 0,3570

0,15>1

0,29> I

0,76>1

1,ÎÇt!

0,06>1

0,29>1

0,26г l

0,37>1

0,57>1

175.1О

34 !О

159 10 г

7,З IÎ

11, 1 --1171

1а,s -to

49,9 10

61,0.10

77>7 .10

97 7 101

t05 4 ° 10

126,5 10