Способ получения диэфиров этиленгликоля и карбоновых кислот

 

Е (и1 3l7282

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сонэ Сове

Социалистическ

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.06.69 (21) 1341535/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.02.76. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 18.05.76 (51) М. Кл. - С 07С 69, 08

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547-19 .26.07 (088.8) (72) Авторы изобретения В. Ф. Швец, Л. Л. Ромашкина, Н. И. Циреиьщикова и Н. Н. Лебедев

Московский ордена Ленина химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭФИРОВ ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ

И КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Формула изобретения

Изобретение относится к способу получения сложных эфиров этиленгликоля, которые находят применение, например, в качестве пластификаторов.

Известен способ получения диэфиров этиленгликоля и карбоновых кислот при реакции окиси этилена с ангидридами карбоновых кислот в присутствии веществ, имеющих кислотный характер, например, апротонных кислот, в частности хлористого алюминия. Однако этот способ отличается трудностью повторного использования катализатора.

С целью устранения этого, предлагается в качестве апрото нной кислоты использо вать фтористый алюминий и процесс вести предпочтительно при 100 — 130 С.

Описываемый спо соб обеспечивает высокую скорость процесса при почти количественном выходе продукта в расчете на взятую окись этилена. Нерастворимость фтористого алюминия в реакционной массе обеспечивает легкость его отделения в конце реа|кции.

При катализе фтористым алюминием процесс проводят в присутствии 0,5 — 50% (лучше 1 — 5%) последнего в реакционной массе при 50 — 200 С (лучше 100 — 130 С) . Вместо чистого фтористого алюминия может быть использована 7-окись алюминия, обработанная фтористым водородом.

П р имер 1. 10,6 г окиси этилена, 69,5 г уксусного ангидрида и 2,1 г фтористого ал миния нагревают в автоклаве с мешалк и при 120 С в течение 3 час. После отделент я катализатора и разгонки реакционной ма

5 сы получают 35,1 г диацетата этиленгликля, что соответствует 99,6%- ному выходу в расчете на взятую окись.

П р и мер 2. 10,3 r окиси этилена, 74,2 г уксусного ангидрида и 2,15 г у-окиси алюм I10 ния, обработанной фтористым водородом и содержащей 40% фтористого алюминия, нгревают в автоклаве с мешалкой при 120 С в течение 3 час. После отделения катализ— тора и разгонки реакционной массы получ 115 ют 33,8 г диацетата этиленгликоля, что сооветствует 99%-ному выходу в расчете а взятую окись.

П.р и м е р 3. 9,9 г окиси этилена, 98 I пропионового ангидрида и 2,5 г фтористо о

20 алюминия нагревают в автоклаве с мешакой при 120 С .в течение 3 час. После отделсния катализатора и разгонки реакционн и массы получают 38,9 г дипропионата этилегликоля, что соответствует 99,3%-ному вых25 ду в расчете на взятую окись.

1. Способ получения диэфиров этиленгл

30 коля и карбоновых кислот при взаимодейс

317282

Составитель Т. Лавриненко

Техред 3, Тараненко

Корректор Л (отова

Редактор Т, Пилипенко

Заказ 913 2 Изд, ¹ 1117 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 вии окиси этилена с ангидридом малокарбоновой кислоты при нагревании в присутствии в качестве катализатора апротон ной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса регенерации катализатора с первоначальной активностью, в качестве апротонной кислоты используют фтористый алюминий.

2. Способ по п. 1, от л ич а ющи йся тем, 5 что процесс ведут при 100 — 130 С.