Способ получения ферромагнитных материалов для свч-приборов

 

Изобретение касается получения ферромагнитных материалов для СВЧ-приборов . Для позышения качества целевого продукта и упрощения процесса последний ведут из калия и металлфталоцианина (соотношение 1-10:1), которые помещают раздельно в вакуумные замкнутые объемы (давление мм рт.ст.) и нагревают при 400-470°С для калия и 340-370°С для фталоцианина с последующим отжигом в вакууме при 350-400°С в течение 1-1,5 ч без доступа воздуха. Получаемые калийсодержащие металлфталоцианины с выходом 90-97% сочетают в себе сильновыраженные магнитные свойства, типичные для неорганических ферритов с полезными свойствами органических веществ; низкой плотностью, мягкостью малой диэлектрической проницаемостью. В качестве металлфталоцианина и используют Мп , Fe , Со , Ni-фталоцианины. 3 табл. (Л с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)л С 09 В 47/ОО

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4015647/04 (22) 27,11.85 (46) 07,10.91. Бюл. М 37 (71) Институт физических исследований AH

АрмССР (72) А.Р,Арутюнян, Л.С.Григорян и Э.Г.Шароян (53) 547.622.6(088.8) (56) Z, Chem. 6, р. 8-21, 1964.

Cryst. Res. апо Теспп„19, М 4, р. 441445, 1984.

Ферри .ы. -1., Четаллургия, 1964, ", 127, 129. магнитные и резонансные свойства магнитодизлектриков. Красноярск, 1985, с. 3;

ФТТ, т. 25, и 9, 1983, с. 2644-2649.

Б.Лекс, K,Баттон. Сверхвысокочастотные ферриты и ферромагнетики. M., Мир, 1965, с. 607-609, Изобретение относится к улучшенному способу получения ферромагнитных материалов для СВЧ-приборов, которые находят широкое применение в технике.

Целью изобретения является улучшение качества ферромагнитного материала и упрощение способа получения целевого продукта.

Пример 1, В чистую трубку из молибденового стекла диаметром 10 мм и длиной

150 мм раздельно помещают 10 мг очищенного двукратной сублимацией МРс (M=-Мп, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ cDEPPÎMÀÃНИТНЫХ МАТЕРИАЛОВ ДЛЯ СВЧ-ПРИБОРОВ (57) Изобретение касается получения ферромагнитных материалов для СВЧ-приборов. Для повышения качества целевого продукта и упрощения процесса последний ведут из калия и металлфталоцианина (соотношение 1-10;1), которые помещают раздельно в вакуумные замкнутые объемы (давление 10 -10 мм рт.ст.) и нагревают при 400-470 С для калия и 340-370 С для фталоцианина с последующим отжигом в вакууме при 350-400 С в течение 1-1,5 ч без доступа воздуха, Получаемые калийсодержащие металлфталоцианины с выходом 90 97% сочетают в себе сильновыраженные магнитные свойства, типичные для неорганических ферритов с полезными свойствами органических веществ; низкой плотностью, мягкостью малой диэлектрической проницаемостью. B качестве металлфталоцианина и используют Мп, Fe, Co, М-фталоцианины. 3 табл, (Л

Fe, Со, Nl) в виде мелкодисперсного порошка (средний размер частиц 10 ммз) и 20 мг

-2 металлического калия. В трубке создается вакуум 10 2 мм рт.ст., после чего ее запаивают и помещают в печь, имеющую две отдельные секции для нагревания реагентов, температуру в которых контролируют терморегулятором с точностью 2 С. Реагенты нагреваются втечение 3 ч при поддержании т.кип. 370 С и т.Рс 370 С. По окончании синтеза продукт в той же трубке без нарушения вакуума отжигают в течение 1,5 ч при

380 С. Выход продукта 12,6 мг (64%).

1385586

Магнитные характеристики образцов получены из спектров ферромагнитного резонанса, снятых на радиоспектрометре РЭ1306 (длина волны 3,2 см).

Пример ы 2-20. Все процедуры аналогичны примеру 1. Параметры процессов приведены в табл 1. Магнитные и электрические характеристики образцов, полученных в примерах 1-20, даны в табл.2, физические характеристики для неорганических ферритов — в табл.3.

Во всех приведенных примерах имелись следующие общие параметры и характеристики: навеска К 20 мг; отжиг при 350-400 С в течение 1-1,5 ч; все полученные в примерах 1-20 образцы устойчивы на воздухе; твердость образцов 3,5-5 балл по шкале

Мооса; плотность образцов б 1,5-2,0 г/см ; температура Нееля 7g >200 С; диэлектрическая проницаемость е 3-6; магнитная восприимчивость р 1,5-3; значения си у/измерены на длине волны 3,2 см.

Электропроводность неорганических ферритов лежит в пределах 10 до 10 " Ом см

Пример 21. Синтез аналогичен примеру 15. Отжиг при 320 С в течение 1,5 ч.

После выноса на воздух продукт необратимо утратил магнитных свойств в течение 5 ч.

Пример 22. Синтез аналогичен примеру 15. Отжиг при 420 С в течение 1,5 ч.

После отжига продукт приобрел устойчивость на воздухе, но его магнитные свойства ухудшились. В частности, по сравнению с продуктом примера 15 магнитная восприимчивость уменьшилась в 2,3 раза.

Пример 23. Аналогичен примеру 15.

Отжиг при 400 С в течение 40 мин. После выноса на атмосферный воздух продукт деградировал в течение 1 ч с необратимой потерей магнитных свойств.

Полученные предлагаемым способом образцы калийсодержащих металлфталоцианинов сочетают в себе выраженные магнитные свойства, типичные для неорганических ферритов (для сравнения см, табл.2 и 3) с полезными свойствами органических соединений: низкой плотностью, мягкостью, малой диэлектрической проницаемостью и простой технологией получения.

Однородность продукта тем выше, чем больше отношение поверхности образца

МРс к его объему и чем меньше неоднород45

Формула изобретения

Способ получения ферромагнитных материалов для СВЧ-приборов, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и упрощения процесса, калий и металлфталоцианин в соотношении 1-10:1 помещают в замкнутый объем оаздельно друг от друга в вакууме

10 -10 мм рт.ст. и раздельно нагревают

0,3-3 ч при температуре для калия 400470 С, для фталоцианина 340-370 С с последующим отжигом в вакууме при

350-400 С в течение 1-1,5 ч беэ доступа воздуха. ность температуры в зоне расположения

МРс. Образцы калийсодержа цих МРс могут быть получены в виде мел кодисперсного порошка, однородной пленки желаемой тол5 щины или игольчатых, в зависимости от вида исходных образцов МРс. Однородную пленку МРс легко получить методами вакуумного напыления или же навести на подложку из раствора. Кристаллы МРс

10 игольчатой формы можно вырастить методом градиентной сублимации, при этом их размеры могут достигать до 5 0,3 0,03 мм .

Проведены измерения тангенса угла потерь стандартного феррита марки "10СЧ6", 15 получившего широкое применение в СВЧприборах, в частности модуляторах, циркуляторах, фильтрах и др., а также синтезированных в И ФИ АН АрмССР образцов калийсодержащих металлфталоциани20 нов МРс (где M Мп, Fe, Co, Nl; Pc СзгН нов) на частоте 9400 МГц. Измерения проводились на порошкообраэных образцах, заключенных в стеклянные ампулы, Ниже приведены результаты измере25 ний:

Феррит -"10СЧ6" тд=1,9 10 з

Калийсодержащие фталоцианины kg=0,9 10

Измерения проводились при комнатной

30 температуре на лабораторной установке кафедры радиофизики СВЧ радиофизического факультета ЕГУ, Предлагаемый способ является удобным :.етодом получения ферромагнитных

35 материалов за счет упроощения процесса и возможности получения органических феррома гнети ко в.

Кроме того, впервые полученные органические ферромагнитные материалы обла40 дают рядом преимуществ по сравнению с известными; а именно: удобны в обработке, легко формуются, режутся, являются мягкими и легкими материалами.

1385586

Таблица1

Условия синтеза калийсодержащих МРс (где М Мп, Ре,Co,Nl) Темпе ат а С

Отношение мас

Навеска

МРс, мг

Пример

Вакуум, мм рт.ст.

Время, ч

Выхо

МРс мг

Табл и ца2

Магнитные и электрические характеристики образцов калийсодержащих металлфталоцианинов при 20 С (4лМ вЂ” намагниченность насыщения, Л Н вЂ” ширина линии ферромагнитного резонанса, сг- электропроводность ) П р и м е ч а н и е. * Данные приводятся для образца МпРс, разбавленного в HzPc в соотношении 1:1

3

5

7

9

11

12

13

«4

16

17

18

19

2:1

2:1

2:1

2:1

2:1

2:1

2:1

2:1

2:1

2:1

2:1

2:1

2:1 ,2:1

2:1

1:2

1:1

10:1

20:1

370, 400

350

450 . 450

440

102

f02

10-3

1Р-3

10-3

10-2

102

102

10а

10-3

5 10

3, 1Р-з

3 1Р-з

3,10-з

3,1Р ç

3,0

3,0

3,0

4,0

3,0

3,0

3,0

0,1

0,3

3,0

5,0

2,0

2,0

2,0

2,0

2,5

2,5

2;5

2,5

13,7

13,8

13,8

12,1

13.6

13,9

13,9

11,7

13,5

13,9

13,9

12,3

13,6

13,7

13,7

51,3

27,4

2,8

1,4

91

93

93

52

88

42

57

88

91

91

69

91

97

1385586

Таблица 3

Физические характеристики ряда неорганических ферритов

Составитель G. Смирнова

Редактор Л. Герасимова Техред M.Моргентал Корректор 3 Лончакова!

Заказ 4592 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113О35., Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский, комбинат "Патент", r, Ужгород, ул.Гагарина, 1Î1