Способ ввода проб в хроматограф

 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в области научных исследований и производственном контроле технологических процессов для разделения различных веществ методом прртивоточной колоночной хроматографии.Цель - повышение эффективности разделения. Анализируемый образец растворяют в смеси подвижной и неподвижной фаз до образования эг ульсии. Эмульсию вводят в гидравлический тракт хроматографа и отстаивают до образования чередующихся сегментов подвижной и неподвижной фаз. Затем образовавшиеся в гидравлическом тракте сегменты вводят в поток подвижной фазы, подаваемый в хроматографическую колонку для разделения. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 G 01 N 30/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ цццц®

21) 4183427/31-25

22) 16,01.87

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (46) 07,07,88, Бюл, Ф 25 (71) Институт аналитического приборостроения Научно-технического объединения АН СССР (72) В.Л.Башлов, И.В.Павленко, Л.С.Рейфман и О.А.Рысьев (53) 543.544(088.8) (56) Патент США - 4058460, кл, В 01 0 15/08, 1977.

Дейл, Мацек К., Янек Л. Жидкостная колоночная хроматография.-М.:

Мир, т.1, с.152.

„.SU, 1408362 (54) СПОСОБ ВВОДА ПРОБ В ХРОМАТОГРАФ (57) Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в области научных исследований и производственном контроле технологических процессов для разделения различных веществ методом противоточной колоночной хроматографии. Цельповышение эффективности разделения.

Анализируемый образец растворяют в смеси подвижной и неподвижной фаз до образования эьуульсии. ЭМульсию вводят в гидравлический тракт хроматографа и отстаивают до образования чередующихся сегментов подвижной и неподвижной фаз. Затем образовавшиеся в гидравлие ческом тракте сегменты вводят в поток подвижной фазы, подаваемый в хроматографическую колонку для разделения.

1408362

Формула изобретения

Составитель А. ТЪлС Рих

Техр ед М . Дидык

Редактор Е.Папп

Корректор А.Обручар

Заказ 3306/48 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Гасударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий.113035, 11осква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1 . Изобретение относится к аналитиче кой химии и может быть использована в области научных исследований и производственном контроле технологи) 5 четких процессов для разделения раз- лиричных веществ методом противоточной к оночной хроматографии.

Цель изобретения — повышение эфф ктивности ввода и разделения. 10

Спбсоб осуществляется следующим о разом.

Анализируемую пробу смешивают с д зами подвижной и неподвижной фаз д образования эмульсии, Образовався эмульсию вводят в гидравлическ и тракт хроматографа и отстаивают до о разования чередующихся сегментов п движной и неподвижной фаз. Затем о разовавшиеся в гидравлическом трак- 20 т сегменты вводят в поток подвижной ф зы, подаваемый в хроматографическую к ланку для разделения.

Пример.Разделение трех- и шест членного синтетических пептидов в 25 с стеме н-бутанол — уксусная кислота в да (соотнощение обьемов 4:1:5), орr ническая верхняя фаза которой исп льзуется как неподвижная (НФ), а н няя водная — как подвижная (ПФ). 30

П и объеме колонки 20 мл объем подво- . д щего жидкостного тракта составляет

1 5 мл.

Жидкую пробу приготавливают раств рением разделяемого ооразца в смеси 35 п дви кной и неподвижной фаз. Жидкую п обу помещают в шприц, тщательно в балтывают до образования эмульсии и вводят в калиброванную петлю кранад затора. При этом эмульсия жидкой 40 и обы полностью заполняет петлю кран -дозатора, а избыток пробы выдавливается в пробирку через входы кранад затора. Через некоторое время эмульсия разрушается с образованием в петле и пробирке череп ющихся сегментов подвижной и неподвижной фаз. В случае более тяжелой НФ петля располагается вертикально изгибом вверх и НФ образует крайние нижние порции в петле, а более легкая ПФ вЂ” среднюю порцию. В случае более легкой НФ петля располагается вертикально изгибом вниз, и НФ образует верхние крайние порции.

Контроль времени образования сегментов может осуществляться как визуально — по образованию четких-межфазных границ в петле (при использовании петли из прозрачного материала) или в пробирке, так и по времени расслаиванин эмульсии.

После формирования пакета жидкая проба поворотным устройством кранадозатора вводится в поток подвижной фазы, протекающей через входы кранадозатора и направляющейся в колонку хроматографа для разделения.

Способ ввода проб в хроматограф, включающий формирование в гидравлическом тракте хроматографа сегмента пробы, ограниченного с двух сторон жидким не смешивающимся с пробой агентом, и введение сегментов в поток подвижной фазы, отличающийся тем, что, с целью повышения эффектив". ности ввода и разделения, сегмент формируют путем смешивания подвижной и неподвижной фаз с пробой до образования эмульсии, вводят в гидравлический тракт хроматографа, выдерживают до расслоения эмульсии на чередующиеся сегменты подвижной и неподвижной фаз с пробой.