Способ определения микроколичеств олова (1у)

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

И

РЕСПУБЛИК ае аи

А1 (so 4 О 01 И 31/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4044004/31-26 (22) 26.03 86 (46) )5.07.88. Бюл. Я 26 (71) Институт физики твердого тела и полупроводников АН БССР (72) Л,И,Ганаго, Л.В.Ковалева и Л.А.Алиновская

{53) 543i42i062.546.814(088.8) (56) Спектроскопические методы опре- деления следов; ф емеитов, пер, с англ./Под ред, 0 М.Петрухина и

В.В.Недлера. М,; 1979, с. 219-225.

Шестидесятная Н.Л, и др, Исследование условий экстракционно-фотометрического определения олова с родамином 6Ж, 1975 ° т.41, В 6, с. 653655 ° (54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ОЛОВА (ХЧ) (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к фотометрическим методам анализа, н может быть использовано для определения олова в различных объектах.

Целью изобретения является снижение предела обнаружения и повышение изби" рательности и экспрессности анализа.

Способ заключается в тем, что олово переводят в комплексное соединение с родамином 6Ж при 10-25 -кратном по-отношению к олову избытке в при сутствии роданид-ионов в 2500030000-кратном избытке, поливинилового спирта в 160-240-кратном избытке и фотометрирование комплекса проводят в 10-11 н растворе серной кислоты. Предел обнаружения олова (IV) - a

0,04 мкг/мл, определению не мешают

Ni, Mg Ип, Bi, Со соответственно в 120> 860, 350, 40 и 15-кратных по отношению к олову количествах. Про- С е должительность 1 определения 5 мин.

2 табл.

1409918

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к фотометрическим методам анализа, и может, быть использовано для определения

1 .микроколичеств олова в различных

5 ,объектах.

Цель изобретения - снижение преде1 ла обнаружения и повышение избиратель" ( ности и экспресности анализа. 10

Пример. В мерную колбу бъемом 25 мл помещают небольшое ко ичество раствора, содержащего 5 мкг

Sn (IV) в 9 н Н $04, приливают I мл ,05Х-ного раствора родамнна 6Ж, что 15 соответствует его 20-кратному по от, ошению к олову избытку, 1 мл 157-ноо раствора роданида аммония, что оответствует 28000-кратному избытку оданид-иона, 0,5 мл 27-ного раствора 20 оливинилового спирта, что соответстует 200-кратному избытку, добавляют мп дистиллированной воды и доводят бъем до метки 12 н раствором Н 604, ичем начальная ее концентрация сос- 25 авляет I 8 н, а конечная - .10,5 н. отометрирование полученного раство а проводят путем измерения оптичес- . ой плотности при Я 530 нм относи елька раствора холостой пробы. При 30 . тих условиях достигается максимальое значение оптической плотности, а едовательно, и молярного коэффнциен" а погашения 8 1,86 10,погрешность оп- еделения олова — в пределах 2-5 . Иэби- 35 ательность характеризуется тем, что пределению олова не мешают Ni, Mg, Ф ф Я+, Вх, V,Со, Оа, Бс, Se соответ» твенно в 120, 860, 350, 40,30, 15, 5 и 10 кратных по отношению к оло- g0 у количествах;

В табл.! приведены эксперименталь,« ые резулвтаты, свидетельствующие о достижении поставленной цели в зависимости от количества родамина 6Ж ри оптимальных содержаниях остальных реагентов, приведенных в примере.

В табл.2 представлены данные, характеризующие оптимальные условия осуществления способа пои различных концентрациях роданид-иона и поливиниловсго спирта.

Экспериментальная проверка способа показывает, что максимальное значение молярного коэффициента погаше ния, равного 1,86 10, достигается в среде серной кислоты в следующих концентрациях: начальная 1-3,5 н, конечная (при фотометрировании) 10-11 н.

Использование предлагаемого способа обеспечивает снижение предела обнаружения олова до 0,04 мкг/мл; повышение избирательности - определению не мешают Ni Mg Mn Bi и другие элементы при 5-860 кратных по отношению к олову количествах; повыше" ние производительности (экспрессности) анализа - продолжительность 1 определения 5 .мин.

Формула изобретения

Способ определения мнкроколичеств олова (IV), включающий перевод его в комплексное соединение с родамином

6И в присутствии аниона-комплексооб- : разователя в среде минеральной кислоты и фотометрирование полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения и повышения избирательности и экспрессности анализа, рода-, мин 6Ж вводят в 10 25-кратном по. отношению к олову избытке, в качестве аниона-комплексообразователя используют роданид ионы,в 25000-30000-кратном избытке, в качестве минеральной кислоты серную,.перевод в комплексное .соединение осуществляют в присутствии 160-240кратного избытка поливинилового спирта, а фотометрирование проводят в 10-11 н. растворе серной кислоты.

1409918

Таблица 1

Количество родамина 6Ж, 0 05-7.-:ный раствор

O JI H p Hbl A оаффииент по грешность, 7.

Избыток ашения, 10

6, 5-7:

0,45

1,52

0,50

1 86

2-5

1,0

2-5

1,86

1,25

2 5

1.86

1,30

7-8

1,80

Таблица 2

Количество роданид-иона в виде NH SCN, 153-ный раствор олярный оэффициен огашения, б 10 оличество оливинилоого спирта, Х-ный раствор решность, Х

Избыток

Избыток

0,72

20000

1 56

0,90

25000

1,86

28000

1,0

1 86

30000

1,86! 39

),26

35000

28000

0,30

28000

:ФО

1,86

28000

2 - 5

28000

1,86

2 5

7-8

1,86

0,90

28000

Составитель А.Разяпов

Текред Л.Олийнык Корректор М.Поко

Редактор И.Касарда

Заказ 3470/39

Подписное

Тираж 847 а

Производственно-полиграфическое предприятие, г..укгород, ул. Проектная, 4

0,5 200

0,5 200

0,5 200

0,5 200

0 5 200

0,3 120

0,4 160

0,5 200

0,6 240

0,7 280

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

))3035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

5,5-6, 5

2 -.5

2-5

2-5

6-7

7-8

7,5-8, 5

2 - 5