Способ определения воды в пластических смазках

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения воды в пластических смазках , и может быть использовано при контроле содержания воды в нефтепродуктах . Цель - повьшение точности способа. Цеолит NaA измельчают. 5 г цеолита заливают 50 мл 0,5%-ного водного раствора КС1, вьщерживают при 25°С в течение 24 ч, периодически перемешивают. При этих условиях достигают 55%-ного:(по массе) обмена ионов натрия на ионы калия. Цеолит отделяют от раствора фильтрацией на бумажном фильтре, заливают 100 мл раствора двухлористого кобальта и выдерживают при 60 С в течение I ч. Адсорбент отделяют фильтрацией и высзгшивают при 130°С в течение 4 ч. Заполняют индикаторную трубку слоем сорбента высотой 40 мм. Наполненную трубку подключают к вакууму на 20 мин до полного обесцвечивания сорбента и зач-ем активируют в сушильном шкафу при 150 С в течение 20 мин. Заполняют адсорбентом поглотительную трубку и активируют . Навеску смазки вносят в стеклянную трубку и растворителем, содержащим этанол, элюируют через индикаторную трубку. По величине обесцвеченной зоны сорбента индикаторной трубки определяют содержание воды в смазке. 2 табл. с (в (Л С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

8 А1 (19) (И) (50 4 С Ol N 31/229 33/18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, д

М АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4057937/23-26 (22) 18.04.86 (46) 15.06.,88. Бюл. Ф 22 (72) Л.В.Никитина и Е.М.Никоноров (53) 543.062(088.8) (56) ГОСТ 2477-65. Метод количественного определения содержания воды.

Нефтепродукты. Методы испытаний.

Авторское свидетельство СССР

Ф 1272234, кл. G 01 N 31/22, 1984. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ В ПЛАСТИЧЕСКИХ СМАЗКАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения воды в пластических смазках, и может быть использовано при контроле содержания воды в нефтепродуктах. Цель — повышение точности способа. Цеолит NaA измельчают. 5 r цеолита заливают 50 мл 0,5%-ного водного раствора КС1, выдерживают при

25 С в течение 24 ч, периодически перемешивают. При этих условиях достигают 55%-ного,(по Macce) обмена ионов натрия на ионы калия..Цеолит отделяют от раствора фильтрацией на бумажном фильтре, заливают 100 мл раствора двухлористого кобальта и выдеро живают при 60 С в течение 1 ч. Адсорбент отделяют фильтрацией и высушивают при 130 С в течение 4 ч. Заполняют индикаторную трубку слоем сорбента высотой 40 мм. Наполненную трубку подключают к вакууму на 20 мин до полного обесцвечивания сорбента и за;.ем активируют в сушильном шкафу при о

150 С в течение 20 мин. Заполняют адсорбентом поглотителькую трубку и акC тивируют. Навеску смазки вносят в стеклянную трубку и растворителем, .содержащим этанол, элюируют через индикаторную трубку. По величине обесцвеченной зоны сорбента индикаторной трубки определяют содержание воды в смазке. 2 табл.

1402938

Изобретение относится к аналитичесКой химии,. а именно к способам определения воды в пластических смазках, и может быть использовано для контро5 ля содержания воды в нефтепродуктах.

Целью изобретения является повышение точности способа.

Пример. Цеолит NaA измельчают, отсеивают фракцию с размером час-10 тиц 0,05-0,15 мм, 5 г цеолита заливан т 50 мл 0,5Х-ного водного раствора

KjC1 и выдерживают при 25 С в течение

24 ч, периодически помешивают (при этих условиях достигают обмена 15

5!5 мас.Ж ионов натрия на ионы калия), еолит отделяют от раствора фильтрацией на бумажном фильтре, заливают

100 мл раствора двухлористого кобальта и выдерживают при 60 С в течение 20

1 ч. Адсорбент отделяют фильтрацией о и высушивают при 130 C в течение 4 ч, Заполняют индикаторную трубку слоем сорбента высотой 40 мм. Наполненную трубку подключают к вакууму на 20 мин 25 до полного обесцвечивания сорбента и затем активируют в сушильном шкафу при 150 С в течение 20 мин. ЗаполняМ адсорбентом поглотительную трубку детиной 60 мм и внутренним диаметром 30 ;>

10 мл и активируют его при 150 С в течение 20 мин. В стеклянную трубку помещают навеску анализируемой смазки с помощью резиновых шлангов, Трубку соединяют с поглотительной и индикаторной трубками. Безводный органическИй растворитель с добавкой этанола (P 100 мл растворителя содержится

75 мл толуола и 25 мл этанола) проходйт через слой сорбента поглотительной трубки, растворяет пробу и пост тпает в индикаторную трубку. На выходе из индикаторной трубки с помощью водоструйного насоса создают разрежение и устанавливают скорость фильтрации 1,0 мл/с. В результате адсорбции воды из пробы в индикаторной трубке образуется обесцвеченная зона адсорбции воды. Эту зону замеряют и определяют содержание воды в смазке.

Выбор степени замещения ионов натрия в цеолите на ионы калия осуществляют по селективному обесцвечиванию адсорбента в индикаторной трубке лишь водой. В табл.1 представлены экспериментальные данные в зависимости изменения окраски адсорбента индикаторной трубки при адсорбции этанола от степени замещения ионов натрия на ионы калия, Как следует из данных, табл.1, нижний интервал степени замещения ионов натрия на ионы калия в цеолите определяется тем, что при содержании ионов калия в цеолите меньше 50 мас.7 происходит обесцвечивание сорбента этанолом. При содержании ионов калия в цеолите больше 607. снижается содержание ионов кобальта в нем, что сказывается на интенсивности окраски дегидратированной формы сорбента и на точности результатов.

Скорость фильтрации раствора смазки влияет на точность определения воды, В табл.2 представлены результаты зависимости величины относительной погрешности определения воды (при доверительной вероятности 0,95) от скорости фильтрации (при содержании ионов калия в цеолите 55 мас ° 7).

Как следует из представленных в табл.2 результатов, оптимальная скорость фильтрации составляет 0,91.1 мл/с.

Предлагаемый способ позволяет определять воду в присутствии этанола при массовом отношении этанола к воде, равном 2500, тогда как известный способ не позволяет определить воду в присутствии этанола.

Присутствие этанола увеличивает полноту извлечения воды из смазок, что позволяет уменьшить относительную погрешность анализа (при равной доверительной вероятности) на 1-1,5 порядка.

Формула изобретения

Способ определения воды в пластических смазках путем растворения анализируемой пробы в органическом растворителе, пропускания раствора через адсорбент, обработанный водным раствором двухлористого кобальта и высушенный при нагревании, и последующего измерения длины обесцвеченной эоны, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, растворение проводят в обезвоженной толуольно-этанольной смеси и пропускают со скоростью фильтрации 0,9—

1,1 мл/с через адсорбент, дополнительно обработанный водным раствором хлорида калия до содержания ионов калия 50-60 мас. .

1402938

Таблица 1

Изменение окраски адсорбента

Содержание металлов, мас.Х (При дегидрата- При адсорбции ции спирта (С Н ОН) Na К Со

Нет

Нет

Обесцвечивание

Серо-синяя (не яркая) Синяя

30

50 20 30

30 40 30

20 50 30

«!!»

Нет обесцвечивания

10 60 30

10 65 25

То же

Серо-синяя (не яркая) Таблица 2

Г (Г 1 Г

2 3 4 5 б

Скорость фильтрации, мп/с

1 0 1,1 1,2

0,8 0,9

Относительная погрешность определения воды, Х 15 0 6,0 2,5 2,5 10,0

Составитель М.Бондаренко

Редактор И.Рыбченко Техред М.Дидык Корректор А.Обручар

Заказ 2851/34

Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4