Способ получения сцинтилляционного материала

 

Изобретение относится к технологии получения сцинтилляционного материала на основе щелочНо-галоидных монокристаллов , может быть использовано в химической промышленности и обеспечивает улучшение спектрометрических характеристик материала за счет снижения концентрации продуктов неполного сгорания органических примесей. Способ включает загрузку исходного сырья в ампулу, ее вакуумирование при нагреве, плавление и направленную кристаллизацию расплава. При нагреве в ампулу в качестве окислител цного газа вводят кислород до давления 0,2-0,7 атм. Повторное вакуумирование ведут после выдержки расплава. Кислород в ампулу можно вводить в виде кислородсодержащей соли, разлагающейся при нагреве, например NalOs. Из кристаллов пол учены детекторы диаметром 63 мм и длиной 250 мм, которые обеспечивают повышение светового выхода в 1,5-2,0 раза в.сравнении с известными . 1 з.п. ф-лы, 1 табл. сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (п)э С 30 В ".1/02, 29/12

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ и

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4071294/26 (22) 26.05.87 (46) 07.03.93, Бюл, N. 9 (72) А.M.Êóäèí, А.Н.Панова, Е.К.Моргацкий и B,В.Угланова (56) Авторское свидетельство СССР

ЬЬ 1039253, кл. С 30 В 11/02, 29/12, 1981.

Авторское свидетельство СССР

ЬЬ 176565, кл. С 30 В 11/02, 29/12, 1962. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЦИНТИЛЛЯЦИОННОГО МАТЕРИАЛА

{57) Изобретение относится к технологии получения сцинтилляционного материала на основе щелочно-галоидных монокристаллов, может быть использовано в химической промышленности и обеспечивает улучшение спектрометрических характериИзобретение относится к технологии получения сцинтилляционных материалов на основе щелочно-галоидных монокристаллов и может быть использовано на предприятиях химической промышленности.

Цель изобретения — улучшение спектрометрических характеристик материала за счет снижения концентрации продуктов неполного сгорания органических примесей.

В таблице приведены спектрометрические характеристики сцинтилляционного материала Nal(TI), полученного предлагаемым и известными способами.

Пример 1. Соль иодистого натрия загружают в ампулу диаметром 90 мм и длиной 400 мм, снабженную отдельным отсеком для активатора. Ампулу помещают в печь шахтного типа и вакуумируют до остаточного давления 10 мм рт.ст. Температуру в печи повышают от комнатной до 600 С эв,, Ы„„1429601 А1 стик материала эа счет снижения концентрации продуктов неполного сгорания органических примесей. Способ включает загрузку исходного сырья в ампулу, ее вакуумирование при нагреве, плавление и направленную кристаллизацию расплава. При нагреве в ампулу в качестве окислительного газа вводят кислород до давления 0.2-0,7 атм. Повторное вакуумирование ведут после выдержки расплава. Кислород в ампулу можно вводить в виде кислородсодержащей соли, разлагающейся при нагреве, например Йа! Оз. Из кристаллов получены детекторы диаметром 63 мм и длиной 250 мм, которые обеспечивают повышение светового выхода в 1,5 — 2,0 раза в, сравнении с известными. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

4 ч и выдерживают соль в ампуле при постоянном вакуумировании и температуре

600 С в течение 20 ч для полной дегидрата- Ф ции соли. Затем ампулу помещают в камеру К) плавления ростовой печи. Температуру в ка- К,) мере плавления устанавливают равной О

750 С, что на 100 С выше температуры С) плавления йодистого натрия, поэтому плавление соли начинается через несколько минут после помещения ампулы в печь и продолжэетоя приблизительно 45 мин (лри э указанной загрузке иодистого натрия}. Заполняют ампулу газообразным кислородом до давления 0,2 атм и проводят выдержку до полного расплавления соли. Вакуумируют ампулу с расплавом до остаточного давления 10 мм рт,ст. Из отдельного отсека ампулы вводят в расплав активатор — иодистый таллий в количестве 0,37 от массы иодистого натрия (при выращивании неактивированных кристаллов операция "добавление

1429601 активатора" отсутствует). Включают механизм перемещения ампулы из камеры плавления в камеру кристаллизации через водоохлаждаемую диафрагму со скоростью

2 мм/ч, осуществляя, таким образом выращивание, Монокристаллы, полученные по предлагаемому способу, имеют следующие размеры:диаметр 80 мм, длина 120 мм. Из них изготавливают детекторы диаметром 30 мм, длиной 90 мм.

Процессы выращивания монокристаллов по способу, описанному в примере 1, проводят по различной загрузке соли иодистого натрия в ампулу; 4 и 8 кг (для изготовления детекторов размером 63 х 250 мм),,а также при различном давлении кислорода в ампуле: 0 1; 0,2; 0,3: 0,4; 0,6; 0,7 и 0 8 атм.

Сцинтилляционные параметры детекторов размером 30 х 90 мм и 63 х 250 мм на основе монокристаллов Nal(TI), выращенных согласно примеру 1, приведены в примерах

1 — 7 таблицы.

Пример 2. Соль иодистого натрия загружают в ампулу диаметром 90 и длиной

400 мм. Ампула снабжена отдельным отсеком для активатора и отдельным отсеком для примеси иодноватокислого натрия. Ампулу помещают в печь общеизвестной конструкции шахтного типа и вакуумируют до остаточного давления 10 мм рт.ст. Температуру в печи повышают от комнатной до

600 С за 4 ч и выдерживают соль в ампуле при постоянном вакуумировании и температуре 600 С в течение 20 ч. Затем ампулу помещают в камеру плавления ростовой печи. Из отдельного отсека ампулы вводят в соль примесь иодноватокислого натрия, которая разлагается в ампуле на иодистый натрий в кислород, при этом примесь вводят в таком количестве, что давление кислорода в ампуле составляет 0.3 атм, Расплавляют иодистый натрий в атмосфере кислорода и проводят повторное вакуумирование ампулы до остаточного давления 10 мм ртс.ст.

Затем вводят в расплав активатор — иодистый таллий в количестве 0,3 от массы иодистого натрия в ампуле и выращивание ведут аналогично примеру 1.

Процессы выращивания монокристаллов Nai(TI) проводят при давлении кислорода в ампуле 0,3 и 0,5 атм. Данные приведены в примерах 8 и 9 таблицы.

Иэ результатов, приведенных в таблице, следует, что улучшение спектрометрических характеристик детекторов на основе

10 монокристаллов Nal(TI) достигается при давлении кислорода в ампуле 0,2-0,7 атм (примеры 2 — 6), а за пределами заявляемых режимов (примеры 1 и 7) не достигается поставленная цель. Как следует из той же

15 таблицы; улучшение сцинтилляционных параметров в большей степени достигается для детекторов большего размера. Для детекторов размером 63 х 250 мм реализация . предлагаемого способа обеспечивает повы20 шение светового выхода в 1,5 — 2,0 раза по сравнению с известными.

Аналогичные результаты получены при получении сцинтилляционного материала на основе кристаллов Cs l(TI) по предлагаемому способу.

Формула изобретения

1. Способ получения сцинтилляционного материала на основе щелочно-галоидных монокристаллов, включающий загрузку ис30 модного сырья в ампулу, ее вакуумирование при нагреве, введение окислительного газа, выдержку, повторное вакуумирование, плавление и направленную кристаллизацию расплава, отл ич а ю щий ся тем, что, 35 с целью улучшения спектрометрических характеристик материала за счет снижения концентрации продуктов неполного сгорания органических примесей, в качестве окислительного газа используют кислород, который вводят в ампулу до давления 0,20,7 атм в процессе плавления исходного сырья, а повторное вакуумирование ведут после выдержки расплава.

2. Способ по п.1, отличающийся

45 тем, что кислород в ампулу вводят в виде кислородсодержащей соли, разлагающейся. при нагреве, 1429601

Световой выход .

У.Б. С В, ение мпуле, тм

l 63 250 Оi

10,1

261

0;8

0i7

8,6

3,0

2 63 250 0

791

3,0 ,3,1

0,6, 3 63к250, О

63 250 0

10,1

0,4

2,4-2,7 . 7,9-8,6

0,3

5 30 . 90 01

2,5-2, 7 8, 6-9,5

6 30 90 . 0

0i2

1,9-2,3 10,7-10,9

7 30 90 0

8. 30«90 NaIO

0 1

2,5" 2, 7 8, 3".9,5

0i3

2 4-2,8 8,9-9,3

БаТОз . .: .. 0,5

9 .30 <90

t0 63>250

1,0

Воздух

Воздух + 0, 1,0

l 1 63 <250

1,0

12 30 90

l 3 30 к90

Воздух

-бПр нмеч по предлагаемому

l0 13 tto извест.ному

Составитель Н,Кузина

Редактор Е.Зубиетова Техред М.Моргентал Корректор O.Ãócòè

Заказ 1956 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Г1роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 риме сь, водимая для сваг рганнче примесей, Воздух + 0 .1,0 а н н et Примеры 1-9 дань

-способу, пркмеры ственнбв. ргетн- . кое pas-. шенне, Х

1, 3-1, 7 12,0»14,0 !

1",5-2,4 8,5-11,7

1,8-2,2 " 9,0-.10,7

1 ° 9-2,3 8,9-10,.2.