Ионоселективный электрод для определения бромид-ионов

 

Изобретение относится к физико- xи шчecким методам анализа, в частности к потенциометрическим методам анализа с использованием ионоселективных электродов. Для упрощения конструкции и расширения областей практического применения за счет работоспособности Электрода при любой метрии контакта с исследуемым раствором , мембрана ионоселективного электрода для определения бромид-ионов содержит, мас.%: бромид серебра 65-70, сульфид серебра 10-25, сульфид мышьяка 10-20, а на внутреннюю поверхность мембраны нанесен слой металлического серебра, к которому прикреплен серебряный токоотвод. 1 ил., 1 табл. 1C

COIO3 СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 G 01 N 27 30

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4174781/31-25 (22) 05.01.87 (46) 07. 11.88. Бюл. М 41 (71) ЛГУ им. А.А.Жданова (72) Л.Н.Иосквин, Д.В.Голиков и Ф.В.Иеньшиков (53) 621.43.068 (088.8) (56) Патент CVHA У 3563874, кл. G 01 N 27/30, 1967.

Авторское свидетельство СССР

И- 1260815, кл. С 01 N 27/30, 1985. (54) ИОНОСЕЛЕКТИВНЫЙ ЭЛЕКТРОД ДЛЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ БРОНЯ-ИОНОВ (57) Изобретение относится к физикохимическим методам анализа, в част„„SU„„ I 436049 А 1 ности к потенциометрическим методам анализа с использованием ионоселек-. тивных электродов. Для упрощения конструкции и расширения областей практического применения за счет работоспособности электрода при любой гео метрии контакта с исследуемым раствором, мембрана ионоселективного электрода для определения бромид-ионов содержит, мас.7: бромид серебра

65-70, сульфид серебра 10-25, сульфид мьппьяка 10-20, а на внутреннюю поверхность мембраны нанесен слой металлического серебра, к которому прикреплен серебряный токоотвод.

1 ил., 1 табл.

1436049

Изобретение относится к физикохимическим методам анализа, в частности к потенциометрическим метоцам анализа с использованием ионоселективных электродов.

Целью изобретения является упрощение конструкции и расширение областей практического применения за счет работоспособности электрода при любой геометрии контакта с исследуемым раствором.

В ионоселективном электроде для определения бромид-ионов, содержащем.токоотвод и мембрану, мембрана содержит, мас.X: бромид серебра 6570, сульфид серебра 10-25 H cyns@ap мышьяка 10-20, а на внутреннюю поверхность мембраны нанесен слой металлического:серебра, к которому прикре- 20 плен серебрянцй токоотвод.

Пример t. Для получения 1 г стекла состава 65 AgBr 25 Ag

Аз Я > берут 0,6500 r бромида серебра, 0,2500 г сульфида серебра и 0,1000 г 25 сульфиды мышьяка и помещают в кварцевую ампулу. Ампулу откачивают до остаточного давления воздуха 1О Па и проводят синтез при 1300 К в тече» ние 12 ч. Охлаждение осуществляют по- 30 средством закалки расплава со средней скоростью 150 град(с.

Hp и м е р 2. Стекло состава

70 AgBr; 10 AgpS; 20 As S y синтезиру ют как описано в примере 1, но для, 35

Ag, AgCl КС1 0,1 М Исследу (нас) ЕИО З раствор

Калибровочные растворы от 10-" до

10 М готовят на 10 И раствора бромида калия десятикратным последовательным разбавлением О, 1 И раствором нитрата калия. Измерение проводят в . тефлоновой посУде. Коэффициенты се» 45 лективности определяют методом смешанных растворов. Для определения рабочего диапазона рН используют рНстеклянный электрод ЭСЛ 43-07, предварительно откалиброванный по стан- ® дартным растворам. Хронопотенциограм- мы снимают с помощью самопишущих высокоомных потенциометров. Измерение ЭДС указанной электрохимической ячейки осуществляют с помощью высокоомных (входное сопротивление 10 0м) вольтметров или иономеров.

В таблице приведены основные электродные характеристики электродов по получения 1 г стекла берут 0,7000 г бромида серебра, 0,1000 r сульфида серебра и 0,2000 r сульфида мышьяка. . Пример 3. Стекло состава

6S AgBr; 16 А Я 14 As синтезируют. как описано в примере 1, но для получения 1 r стекла берут 0,6800 г бромида серебра, О, 1600 r сульфида серебра и 0,1400 г сульфида мьппьяка.

Слитки разрезают на плоскопараллельные мембраны толщиной 1-3 мм.

Одну иэ сторон мембраны полируют на пасте Гои, а другую шлифуют абразивным порошком. На шлифованную сторону мембраны методом электротермического испарения в вакууме напыляют слой серебра, к которому контактолом приклеивают серебрянный токоотвод.

Контактол представляет собой гомогенизированную суспензию ультрамикродисперсного серебра в циклогексаноне.

После испарения циклогексанона сереб ряный токоотвод фиксируют пленкой эпоксидного компаунда.

На чертеже изображен бромидселективный электрод с внутренним твердым токоотводом, общий.вид.

Электрод содержит мембрану 1, слой

2 серебра, контактол 3, серебряный токоотвод 4, пленку 5 эпоксидного компаунда.

Для измерения электродных характеристик применяют следующую электрохимическую ячейку:

I емый Мембрана Ag

Р примерам предлагаемого и известного способов с мембраной состава 55 AgBr

30 Ag.. диапазон линейности бромидной функции, крутизна электродной функции, стабильности стандартного потенциала (2 b<,) и воспроизводимость потенциала при многократных измерениях в миллимолярном растворе KBr = 2 Ь E (3)

По основным электродным характеристикам электрод с внутренним твердым токоотводом и электроды с токоотводом через внутренний раствор практически идентичны между собой.

Сравниваемые датчики обладают практически одинаковой селективностью к бромид-иону в присутствии большинства анионов. Определению бромид-ионов не мешают 10 — 10

1436049

Линейная область электродной функции (М) Воспроизводимость потенКрутизна электродной функции (мВ/дек) Электрод по примерам согласно способу

Стабильность стандартного потенциала мВ циала в 10 Мр-ре

KBr предлагаемому

1 1 ° 1U

0,4

59,7+0,5

58,9+0,8 59,8+0,8

1,0

2 -10

0,3

9 -10

1,2

0,3

60,0+0 9

0,4

0,9 кратные избытки ионов нитрата, сульфата, карбоната, перхлората.

Диапазон рабочей области рН как у электродов с внутренним твердым

5 токоотводом, так и у электродов с токоотводом через внутренний раствор составляет 2-11 ед.рН. Идентичны и их динамические характеристики. Времена отклика в разбавленных растворах бромида калия (10- — 10 1 М) составили 30-200 с в растворах с концентрацией (10 — 10 ) М - соот-8 < ветственно 5-30 с.

Таким образом, по всем основным электродным характеристикам электрод с внутренним твердым токоотводом не уступает известному. Наличие внутреннего твердого токоотвода значительно упрощает конструк- 20 цию электрода, условия его хранения, транспортировки и использования, а также расширяет возможные области его применения, например, в различного

-1

3 10

55 AgBr i «30 Ag S

15 As<8 g (известному) 1 -10 — tO

-С рода зондах при дистанционном контроле и при любом положении электрода относительно исследуемого раствора.

Формула изобретения

Ионоселективный электрод для определения бромид-ионов, содержащий токоотвод и мембрану, в состав которой входят бромнд серебра и сульфиды серебра и мышьяка, о т.л „и ч а ю " шийся тем, что, с целью упрощения конструкции и расширения областей практического применения за счет работоспособности электрода при любой геометрии контакта с исследуемым раствором, мембрана содержит, мас.X:

Бромид серебра 65-70

Сульфид серебра 10-25

Сульфид мышьяка 10-20 а на внутреннюю поверхность мембраны нанесен слой металлического серебра, к которому прикреплен серебряный токоотвод! 436049

Составитель И.,Вишневский

Редактор А.Шандор

Коррект ор Н.Король

Техред 1.Дна к

Заказ 5642/45

Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35,:Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4