Способ приготовления слоев сорбента в тонкослойной хроматографии

 

Изобретение относится к области тонкослойной хроматографии, в частности к способам приготовленияслоев из суспензии мелкодисперсных сорбентов . Цель изобретения - повышение разделяющей способности слоя. В способ приготовления слоев сорбента из суспензии в кдцкостях, нормальных по тепловому расширению, наряду с известными операциями образования слоя суспензии сорбента и удаления жидкости из слоя при изменении температуры вводятся новые операции: замораживание слоя суспензии и сублимация суспендирующей жидкости. 1 табл. с & (Л с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

yg 4 G 01 N 30/93

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ П НТ СССР (21) 4281954/23-25 (22) 13.08.87 (46) 07.01.89. Бюл. Р 1 (71) Армянский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ "ИРЕА" (72) С.А.Амирханян, В.К.Алиев, Ф.Г.Абаджев и 3.В.Саркисян (53) 543.544 (088.8) (56) Волынец М.П. Тонкослойная хроматография в неорганическом анализе..

И.: Наука, 1974, с.31

Кибардин С.А., Иакаров К.А. Тонкослойная хроматография в органической химии. М.: Химия, 1978, с.37.

ÄÄSUÄÄ 1449899 А 1 (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СЛОЕВ СОР

БЕНТА В ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к области тонкослойнои хроматографии, в частности к способам приготовления слоев из суспензии мелкодисперсных сорбентов. Цель изобретения - повышение разделяющей способности слоя. В способ приготовления слоев сорбента из суспензии в жидкостях, нормальных по тепловому расширению, наряду с известными операциями образования слоя суспензии сорбента и удаления жидкости из слоя при изменении температуры вводятся новые операции: замораживание слоя суспензии и сублимация суспендирующей жидкости.

1 табл.

1449899

H(i j мкм

Н-, мкм

yaj jySj jHI33 мм мм мкм

Образец И » hR ;, ми мм

hR g;„ мм

6,4

2,0 1,8 14,7 9,1

13,8 2/»5 31,8

8,б 2" »б 24»5

10 О 23 1 2б О

1,8

1,8 2,1 1,9 23,6 12,8

9,2

1,8

, H. — высота, эквивалентная теоретической тарелке;

Е< — разделительная способносгь; у — ширина пятна в направлении элюирования.

ВНИИПИ Заказ 69б1/44

T az 847 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, Изобретение относится к области хроматографии, в частности к способам приготовления слоев для тонко-. слойной хроматографии из суспенэий мелкодисперсных сорбентов °

Целью изобретения является увели чение разделяющей способности слоя.

Изобретение поясняется таблпцей ,сравнительных данных по разделению тестовой смеси трех красителей с одппм образцом слоя сорбента, приго,товленного по предлагаемому способу, и с двумя образцами слоя сорбента» приготовленными по известному способу.

П р и и е р. Приготавливалась сус;пензпя,содержащая в качестве сорбента силикагель ЛРМСОРБ Си f0 с зернением 5-10 мкм, а в качестве дисперсной среды — третичный амиловый спирт.

Суспензия наносилась с помощью аппликатора на подложку таким образом, чтобы топщипа готового слоя пластин составляла. t00 мкм. Непосредственно после нанесения слой подвергалсл замораживанию (t= "-25 С)., а затем вакуум-сублпмап,.пт при оста- - точном давлении 1 мм рт.ст. до постоянства веса пластины, Хроматографическпе показатели укаэанпой пластины приведены в табжще (образец 1) .

С целью оценится хроматографических свойств пластин» изготовленных по предлагаемому изобретению, проводились сравнительш е анализы с пластинами, изготовленными по известному способу. !

Образец 2 — пластина, изготовленная по известному способу. Дисперсионная. фаза — хлороформ.

Образец 3 — пластина, изготовленная по примеру с той разницей, что стадии замораживания и сублимации отсутствовали.

Хроматографирование проводилось

10 в насыщенной камере. Элюент-толуол.

В качестве тестовой смеси использовалась смесь трех красителей: красный СЖ-36 (I); судан I (II); антрахиноновый зеленый 11 б (1ХТ). Раст15 воритель смеси — углерод четыреххлористый. Концентрация растворов красителей: I u III -.по 0,3 мг/мл;

II — О,б мг/мл. Диаметр стартового пятна d -- 10 мм. Длина пробега элю20 ента Rg = 4 см.

Как видно из таблицы, разделительная способность и эффективность разделения образца пластины, изготовленной согласно предлагаемому иэоб25 ретению, значительно выше, чем на известных пластинах.

Формула и з обретения

Способ приготовления слоев.- сорбента в тонкослойной хроматографии из суспензий в жидкостях, нормальных ,по тепловому расширению, включакиций операции образования слоя суспензии сорбента и удаления жидкости из слоя при изменении температуры, о т л ич а ю шийся тем; что, с целью увеличения разделяющей способности слоя, слой суспензии замораживают, а замороженную жидкость сублимируют. !

2,1 1 9 20,4 11,9 8,7