Способ изготовления пластины для тонкослойной хроматографии

 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в химической, фармацевтической и других отраслях промышленности при изготовлении тонкослойных пластин для исследований смесей сложных веществ. Цель изобретения - улучшение аналитических возможностей пластины. На металлическую или стеклянную подложку наносят дисперсный слой сорбента. Пластину сушат и помещают в плазмохимический реактор. Реактор вакуумируют и заполняют парами октаметилтрисилоксана. В реакционном пространстве возбуждается и поддерживается высокочастотный разряд. В результате слой сорбента покрывается пленкой полисилоксана. Образование пленки полисилоксана вызывает изменение динамики сорбции вследствие закупоривания пор сорбента, что уменьшает диффузионное размывание. Использование полисилоксана позволяет получить обращенно-фазные пластины с химически и механически прочным однородным слоем, обеспечивающим преимущества при эксплуатации по сравнению с обращенно-фазными пластинами других типов. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)5 С 01 N 30/93

, ., ь ..;,.,;, -.

И3 31-:- F

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ъ t

1, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4314470/25-25 (22) 08.10.87 (46) 15.06.90. Бюл. Р 22 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) Г.Л. Аранович, В.Л. Будович, С.И. Никуличева, Б.B. Ткачук и В.И. Трубников (53) 544.543(088,8) (56) Патент США 4587099, кл . G 01 М 21/78, 1986.

Авторское свидетельство СССР

N 1464689, кл. G Oi Я 30/96, 1987. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЛАСТИНЫ ДЛЯ

ТОНКОСЛОИНОИ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в химической, фармацевтической и других отраслях промышленности при изготовлении тонкослойных пластин для исследований смесей сложИзобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в химической, фармацевтической и других отраслях промышленности при изготовлении тонкослойных пластин для исследования смесей сложных веществ.

Цель изобретения - улучшение аналитических возможностей пластины.

Способ осуществляется следующим образом.

На металлическую или стеклянную подложку наносят дисперсный слой сорбента. Пластину сушат и .помещают в плазмохимический реактор. Реактор

„„Я0„„1571496 А 1

2 ных веществ. Цель изобретения - улучшение аналитических возможностей пластины, На металлическую или стеклянную подложку наносят дисперсный слой сорбента. Пластину сушат и помещают в плазмохимический реактор. Реактор вакуумируют и заполняют парами октаметилтрисилоксана. В реакционном пространстве возбуждается и поддерживается высокочастотный разряд. В результате слой сорбента покрывается пленкой полисилоксана. Образование пленки полисилоксана вызывает изменение динамики сорбции вследствие закупоривания пор сорбента, что уменьшает диффузионное размывание.

Использование полисилоксана позволяет получить обращенно-фаэные пластины с химически и механически прочным однородным слоем, обеспечивающим преимущества при эксплуатации по сравнению с обращенно-фазными пластинами других типов. 2 табл. вакуумируют, напускают в него пары

l октаметилтрисилоксана до давления

-f g, 10 — 10 торр, зажигают и поддерживают высокочастотный электрический разряд.

Пример . Пластина "Силуфол" помещалась на подложкодержатель плаз.мохимического реактора. Реактор ваку-, -2 умировался до давления 10 торр, за- 1, полнялся парами октаметилтрисилоксана, В реакционном пространстве возбуждался и поддерживался индукционный ВЧ-разряд (частота 13,56 МГц).

Процесс длился 10-15 мин.

1571496

Нанесение на слой сорбента пленки, полисилоксана приводит к,герметичному закупориванию пор сорбента, выхо, дящих на поверхность, В результате эти поры не дают вклада в диффузионное размывание, а селективность сорбента при этом остается неизменной.

Сшивка пленки полисилоксана с поверхностью сорбента позволяет изготавливать пластины многоразового использования. Плазмохимическое нанесение по- . лисилоксана из паров октаметилтрисилоксана обеспечивает химическую чистоту, структурную однородность наносимого слоя, технологичность процес, са изготовления пластины.

Полисилоксан, являясь материалом ,механически и химически прочным, не вступает в химические реакции с компо-20 нентами элюируемой пробы, что исклю- . чает появление нелинейности изотермы избыточной адсорбции при движении элюента вдоль пластины.

Для Исследования аналитических возможностей пластины осуществлялось разделение различных классов биологически активных соединений: барбитуратов и опийных алколоидов, стероид, ных соединений (андрогеннов).

В табл. 1 и 2 представлены данные разделения перечисленных биологически, активных соединений на пластинах, изготовленных предлагаемым способом,и пластинах "Силуфол".

Та бли ца1

Соединения

Значения R на пластиЗначения Rg на пластинах

"Силуфол" нах, изготовленных по предлагаемому способу

Абсо- Относилют- тельное ное

Абсо- Отнолют- ситеное льное

Фенолбарбитал

Кодеин

Морфина гйдрохлорид

0,18 1,0 0 30 1,0

0,50 2,8 0,64 2,1

0,62 3,4 . 0,72 2,4

Значения Rg на пластинах

"Силуфол"

Соединения

Значения R на пластинах, изготовленных по предлагаемому способу

АбсолютОтносиАбсолютОтносительное ное тель- ное ное

Тестосте040 13 023 1О рон

Тестостерона пропинат

Тестостерона фенилпропинат 0,26

0,30 1,15 0,32 1,4

0,32 1,4

1,0

Получено при многократном элюировании по кодеину в 1,33 раза; по морфина гидрохлориду в 1,4 раза (за единицу принято R g фенолбарбитала).

Использование предлагаемых пластин приводит к изменению порядка выхода стероидных соединений, что свидетельствует о принципиально новом механизме динамики сорбции в пластинах со вторым слоем полисилоксана.

Формула и з о б р е т е н и я

Способ изготовления пластины для тонкослойной хроматографии, заключающийся в нанесении слоя сорбента на металлическую или стеклянную подложку, последующей сушке пластины и обработке ее путем воздействия плазмы электрического разряда в плазмохимическом реакторе, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью улучшения аналитических возможностей пластины, ее обработку проводят к присутствии паров октаметилтрисилоксана.

Время анализа на пластинах, установленных предлагаемым способом, не превышало 5 мин, на известных пластинах составляло 10-15 мин. Селективность предлагаемых пластин выше, чем в известных:

Т а б л и ц а 2