Способ определения ядохимиката трихлорметафоса-3 в мясе и других животных тканях

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

232587

Союз Советских

Социалистических

Республик

+ в) Зависимое от авт. свидетельства Хо

Кл. 42/, 3/01

42/, 3/55

Заявлено 28 1Х.1967 (№ 1186866/28-13) с присоединением заявки ¹,ЧПК G 01п

G 01п

УДК 637.512.7(088.8) Приоритет

Комитет по делам изобретеи11й и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 11.Х11.1968. Бюллетень М 1 за 1969 г.

Дата опубликования описания 6Л .1969

Автор изобретения

В. А. Серебренникова

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЯДОХИМИKATA ТРИХЛОРМЕТАФОСА-3

В МЯСЕ И ДРУГИХ )КИВОТНЪ1Х ТКАНЯХ

Ядохимикат трихлормстафос-3 является одним из наиболее перспективных фосфорорганн.сских препаратов, широко применяемых в настоящее время в растениеводствс и животноводстве.

Как и другие фосфорорганические соединения, трихлорметафос-3 может быть токсичным для животных и для человека и вызывать отравления. Профилактика этих отравлений сводится к своевременной диагностике, для чего необходимы простые и чуствительныс способы определения этого ядохимиката в продуктах животного происхождения.

Известный способ определения трихлорметафоса-3 в мо.!Оке не мохкет быть исп01bзован для определения этого ядохимиката в мясе и других животных тканях.

Предложен способ определения ядохимиката трихлорметафоса-3 в мясе, печени, почках и других органах при помощи хроматографии в тонком слое алюминия, при котором используют следующие реактивы:

Окись алюминия для хроматографии 1 степени активности, просеянная через сито в

150 меш.

Гипс х!сдицинский, просеянный через сито в 150 меш.

Эфир петролейный фракции 30 — 60, перегнанный при 40 С

Хлороформ (перегнанный), i1«rIlëoâûé спирт

6",q -ный раствор щсло .,tH B метаноле — бутанолс (1: 1)

11ормальный гексяи (перегна ный)

5 1 /g -нь1й рВсТВор 4-BAIHHQBHTIIIIHpltHB

1,41„-ный раствор феррщ1иаиида калия

Для пригстовления пластинок окись алю:,lllния и гипс в соотношении 3: 1 тщательно смешивают в колбе с притертой пробкой, 2,5 г

10 этой смеси помещают в эрлеимейеровскую колбу емкостью 25 с.11 и добавляют 3 с.1п1 смеси xëîðoôOpìB и метанола з соотношении

7: 3. Тщательно перемешав, содержимое колбочки BI:I IIIBBIOT HB стскля;1н . ю H,BBCTIII!IA

15 размером 9Х12 и быстро распределяют смесь ровным слоем. После высыхания пласт1шки выдерживают в сушильном шкафу при 70 С в течение 1 — 1,5 «ас. После этого пластинки готовы для работы.

20 Затем приготовляют экстракт Iз мяса следующим образом.

Пробу мяса весом 25,0 г измельчают ножницами, растирают в ступке со стеклом и помещают в стеклянную банку с притертой

25 пробкой, в которую иалива10т 25 .11.1 петролейного эфира.

Пробу тщательно перемсгиивают стскляиHolt па",î÷êîé. Экстракция длится в течение

1 час при температуре 2 — 4 С. Пробу перио30 д1гчески встряхивают. Зятем экстракт фильт232587

Предмет изобретения

Составитель М. Андреева

Редактор T. Орловская Техред Л. Я. Левина Корректор А. П. Татаринцева

Заказ 422/12 Тираж 437 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и îткрытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Сапунова 2 I Iø îãð à ô èÿ, и р.

3 руют через бумажный фильтр с 2 г сульфата натрия в чашку Петри диаметром 8 си. Навеску промывают двумя порциями (по 10 мл) петролейного эфира, пропуская экстракт через тот же фильтр. Содержимое чашки Петри испаряют досуха под струей воздуха.

Пробу очищают от жиров охлажденным до

0 — 2 С ацетоном. В чашку Петри наливают

0,5 сна охлажденного ацетона, растворяют в нем содержимое чашки и фильтруют через обеззоленный бумажный фильтр диаметром

55 мм,в пенициллиновый флакон. Таким образом смывают яд с чашки четыре раза. Проба очищается лучше, если после первой фильтрации ацетонового экстракта пробы отстаиваются в холодильнике в течение суток.

При этом жир оседает на дно, не забирая с собой яда, а верхний слой ацетона становится прозрачным.

Флаконы с фильтратами,ставят на лед и испаряют под струей воздуха до необходимого количества (0,5 смв). В случае помутнечия раствора или выпадания хлопьев производят фильтрацию вторично. Фильтрат испаряют под струей воздуха до 0,1 лм.

Полученный экстракт .в количестве 10 или

20 икл наносят на стартовую линию пластинки (на расстоянии 1,5 см от края ее). На одну пластинку размером 9Х12 наносят под струей воздуха не более трех проб, так чтобы величина пятен была одинаковой и не превышала iB диаметре 0 5 с и.

После высыхания .нанесенного раствора пластинки помещают в камеру с растворителем, погружая в н-гексан на 0,5 см. Притертая крышка должна обеспечить герметичность камеры.

Разделение продолжается 5 — 6 мин. Дают подняться фронту на высоту 10 см от линии старта, вынимают пластинку и отмечают линию фронта. После просушивания пластинку опрыскивают 6% -ным раствором щелочи на метаноле — бутаноле (1: 1) и прогревают при 70 С 20 мин.

Проявление производят сначала 1 /о -ным раствором 4-аминоантипирина, затем 1,4р/рным раствором феррицианида калия. После опрыскивания на белом фоне сорбента проявляются розовые пятна. При нанесении на пластинку 1 мкг трихлорметафоса-3 проявляются розовые пятнышки величиной с горошину.

При нанесении больших количеств проявляются пятна большей величины и более интенсивно окрашенные. При нанесении яда в количестве 10 и более мкг пятна становятся ярко-малиновыми. Определив количество яда в 10 икл экстракта и зная количество испытуемого раствора, можно определить содержание яда в пробе. Величина Rf ТХМ-3 составляет 0,32 — 0,36.

Для количественного определения ТХМ-3 в пробе калибруют шкалу стандартов путем нанесения на пластинку чистого TXM-Ç,со 100 /о

ЛДВ в дозе 1, 2, 3, 4, 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 100 мкг (каждую дозу наносят в количестве 10 лкл). Далее повторяют все описанные процессы. Интенсивность окраски и величину полученных пятен сравнивают с величиной и интенсивностью пятен шкалы. Чувствительность метода 1 мкг.

Предлагаемый способ определения трихлорметафоса-3 в мясе и других тканях животного происхождения прост по технике исполнения, занимает мало времени, высокочувствителен, не требует дорогостоящих реактивов, аппаратуры и приборов.

В отличие от известных способов определения фосфорорганических соединений данный способ является специфичным для трихлорметафоса-3 и его аналогов.

Способ определения ядохимиката трихлорметафоса-3 в мясе и других животных тканях, отлича>ощийся тем, что ядохимикат экстрагируют из исследуемой пробы мяса петролейным эфиром при температуре 2 — 4 С, полученный экстракт фильтруют через бумажный фильтр с сульфатом натрия, испаряют фильтрат досуха, очищают полученный сухой остаток от жиров охлажденным до 0 —: — 2 С ацетоном с последующей фильтрацией через бумажный фильтр, испаряют фильтрат до

0,1 лл при его охлаждении и наносят этот экстракт в количестве 10 — 20 лткл на пластинку. с тонким слоем алюминия, отделяют ядохимикат в растворителе н-гексане с последующим опрыскиванием пластинки бр/,-ным раствором щелочи прп нагревании, проявлением розовых пятен яда одним из известных индикаторов и сравнением их со стандартом.