Способ приготовления пластин для тонкослойной хроматографии

 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано в научно-исследовательских лабораториях при анализе составов веществ методом тонкослойной хроматографии Цель изобретения - повышение разделительной способности пластин. Готовят водно-крахмальную суспензию сорбента и наносят ее в сыром виде на подложку Затем осуществляют желатиниризацию слоя резким тепловым воздействием в среде, насыщенной острым водяным паром,при температуре 120-130°С с последующей сушкой на воздухе при температуре 110°С. 1 табл. С/)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„.SUÄÄ 1458812 А1 (50 4 С 01 N 30 93

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПЛАСТИН ДЛЯ

ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано в научно-исследовательских лабораториях при анали= зе составов веществ методом тонкослойной хроматографии. Цель изобретения — повьппение разделительной способности пластин. Готовят водно-крахмальную суспензию сорбента и наносят ее в сыром виде на подложку. Затем осуществляют желатиниризацию слоя резким тепловым воздействием в среде, насыщенной острым водяным паром,при температуре 120-130 С с последующей сушкой на воздухе при температуре

110 С. 1 табл.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21 ) 4291392/24-25 (22) 28.07.87 (46) 15.02.89. Бюл. У 6 (71) Армянский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института, химических реактивов и особо чистых химических веществ "Реахром" (72) Т.В.Овеян, С.А.Амирханян, Ф.Г,Абаджев и Э.В.Саркисян (53) 543.544(088.8) (56) Волынец М.П. Тонкослойная хроматография в неорганическом анализе.

M.: Наука, 1974, с.31.

Кирхнер В. Тонкослойная хроматография, M.: Мир, т.1, 1981, с.60.

Патент ФРГ У 2015672, кл. G 01 N 31/08, 1976.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в научно-исследовательских лабораториях при анализе составов веществ методом тонкослойной хроматографии.

Цель изобретения — повьппение разделительной способности пластин, Способ осуществляют следуйщим образом.

Готовят водно-крахмальную суспензию сорбента и наносят ее в сыром виде на подложку. Затем осуществляют желатиниризацию слоя резким тепловым воздействием в среде, насыщенной осо трым водяным паром, при 120-130 С с последующей сушкой на воздухе при

110 С .

Пример 1. Приготавливают водную суспензию, содержащую в качестве сорбента силикагель КСКГ с зернением Ю

5-20 мкм (соотношение Т:Ж=1:2,5), а, 00 в качестве связующего — маисовый крах- QO мал (5X от массы сорбента).После пе- п п ремешивания в течение 5-7 мин с по- Я мощью лопастной мешалки (2000 об/мин) суспензию методом намазывания наносят на подложку. Затем с помощью резкого теплового удара, осуществляемого в камере, насыщенной острым паром при

120-130 С, в течение 2 мин слой суспензии на подложке желатинизируется.

Дальнейшая сушка проводится под HK о лампами при 110 С в течение 30 мин.

Готовый слой имеет толшину

250 мкм. з 14588

Хроматографические показатели полученной пластины по примерам приведены в таблице.

Пример 2. Приготавливают суспенэию аналогично примеру 1 и жела5 тинизируют острым паром при 120130 С в течение 4 мин слой суспензии.

Дальнейшая сушка проводится при 116 С под ИК лампами в течение 1 ч. ТОлщина готового слоя составляет 2 .мм.Хроматографирование проводят в насыщен» ной разделительной камере. Элюентгексан-зтилацетет 9:1 (обьема). В качестве тестовой смеси используют - 15 .смесь двух судановых красителей (Судан Ж и Судан Ш), растворенных в четыреххлористбм углероде. Концентрация - 0,05Х,. Длина пробега злюента

R 10 см.

Диаметры стартовых пятен смеси для пластин аналитического назначения d 2. ммФ dî= 8 мм.

Использование предлагаемого способа приготовления пластин для тонко- 25 слойной хроматографии обеспечивает увеличение однородности по высоте

12 4 слоя распределения частиц по размерам и плотности слоя в результате желатинизации после резкого теплового воздействия на нанесенный на подложку слой суспензии сорбента с крахмалом, что влияет на повышение эффективности разделения и разделительной способности пластин, а также улучшение свя зывания частиц в слое вследствие пре дупреждения седиментации частиц и об» разования поверхностной крахмальной пленки.

Формула и з о б р е т е н и я

Способ приготовления .пластин для тонкослойной хроматографии, включаю щий получение водно-крахмальной сус» пензии сорбента, нанесение ее на подложку с последукщей желатиниризацией и сушкой, отличающийся тем, что, с целью повышения раздели тельной способности пластин, желати ниризацню осуществляют резким тепло вым воздействием в среде, насыщенной водяным паром ..

Хроматографические показатели

Пример а, мин

Ж/Ш

Судан

Ж,мм (, hRf ЬМ мкл Судан Судан Ж,мм lg мм

Y . Н Н

Судан Судан . Судан

Ш, мм Ж,мкм Ш, мкм

25 4,0 3 5 20,8 30,6 6,1 24

1 2 48

2 50 28

15 14,0 11,О. 437,5 504,2 1,0 63

Составитель В.Толстых

Редактор С.Лисина Техред Л.Олийнык Корректор И.Шулла

Заказ 366/50 Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4