Способ спектрофотометрического определения свинца

 

Изобретение относится к аналитической химии, в -частности к спектрофотометрии, и может быть использовано для определения свинца в природных и технических материалах. Целью изобретения является повышение избирательности и снижения предела обнаружения. Способ зак лючается в том, что свинец переводят в комплексное соединение с гексаоксациклоазохромом (ГОЦАХ) и измеряют оптическую плотность полученного комплекса в водной среде с концентрацией 0,01-0,05 М соляной или азотной, или серной кислоты. Предел обнаружения свинца 0,05 мкг/мл, определению не мешают Bi, Ni, Sn (II), Ge и др. элементы соответственно в 10-6000-кратных по отношению к свинцу количествах. 2 табл. S сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1411664

А1 (ц 4 G 01 N 31/22, 21/27

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И, ОТКРЫТИЙ (21) 4! 42014/31-26 (22) 31.10.86 (46) 23.07.88. Бюл. № 27 (71) Институт геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского (72) T В. Петрова, Т. Г. Джераян, А. В. Султанов и С. Б. Саввин (53) 546.815:543.062 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 1139731, кл. G Ol N 21/27, 1983.

Авторское свидетельство СССР № 1161871, кл. G 01 N 31/22, 1983. (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к спектрофотометрии, и может быть использовано для определения свинца в природных и технических материалах. Целью изобретения является повышение избирательности и снижения предела обнаружения. Способ заключается в том, что свинец переводят в комплексное соединение с гексаоксациклоазохромом (ГОЦАХ) и измеряют оптическую плотность полученного комплекса в водной среде с концентрацией 0,01 — 0,05 М соляной или азотной, или серной кислоты. Предел обнаружения свинца 0,05 мкг/мл, определению не мешают Bi, Ni, Sn (II), Ge и др. элементы соответственно в 10 — 6000-кратных по отношению к свинцу количествах. 2 табл.

1411664

Т а б:«и ц а 1

««1олярность раствора по НС1 "

Оптическая плотность растворов

Г

0 хор оор пробы, О 8 мл

Опр Г«кол холостой пробы свинца

0,004

0,062

0,102

0,105

0,170

0,210

0,260

0,285

0,305

0,375

0,538

0,580

0,680

0,720

0,550

0,340

0,313

0,436

0,47з

0,510

О,з!0

0,2ОО

0,055

С,01Ñ

0,01

0,02

0,04

0,05

0,07

0,08

0,1

0,315

- Аналогичная зависимость наблюдаетс51 H.,SO и Н 10

-% Ь

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к спектрофотометрии, и может быть использовано для определения свинца в природных и технических материалах.

Цель изобретения — повышение избирательности и снижение предела обнаружения.

ГIример осуществления способа при определении свинца в образце серебра особой чистоты. Навеску пробы серебра массой

0,08 — 0,10 г помещают в кварцевый стакан емкостью 25 мл, вводят раствор свинца с концентрацией 5 мкг/мл и растворяют в

10 мл азотной кислоты (1:1) . После растворения пробу выпаривают почти досуха, затем охлажденный остаток растворяют в дистиллированной воде и переносят в мернук1 колбу емкостью 50 мл. Растворы для фотометрирования готовят в колбах емкостью

25 мл, куда помещают аликвотные части анализируемого раствора, содержац«ие от 5 до

ЗО мкг свинца, добавляют О,1 мл концентрированной азотной кислоты, 1,2 мл

0,025 /о- ного раствора гексаокса ци клоазохрома (ГОЦАХ), доводят до метки и тгцательно перемешивают. Через 10 — 15 мин измеряют оптическую плотность при 3. (= — 720 нм в кювете 1 см.

«

В табл. 2 представлены сопоставительные данные условий проведения и наиболее важные аналитические характеристики дан2

Параллельно через все стадии проводят контрольный опыт (BK;Ho «аюгций анализ образца серебра без введения свинца). Результаты контрольного опыта учитываются при расчетах содержания сви««ца, который нро5 водят по формуле

Хо/ К(я 9. Ио 100

V,Q где Q. — навеска анализируемого абзаца, г;

10 объем исходи<и о раствора. в котоpoll растворена навеска, мл;

V, — аликвота исхо,«п(3 о раствора, В;51ТОГО .1.«Я (РОТ(3М TPHPOBBI«H51, МЛ:

0. — количесгво сВН«Н«В, пай,(енное Ilo г« градуировочному графику, мкг;

15 — поправка на Ho«ITpoльный Опы г.

31 КГ.

Избирателыюсть с«юсоба характеризуется тем, что Определению свинца не мешают

Bi, Ni, S13(II), Ce, "(III), Zn, Ag, К, Hg в

2р 10, 30, 40, 70, 150, 200, 500, 1500, 6000-кратных по отношению к свинцу количествах.

В табл. 1 приведены зкс««сриме««та,:«ьныс, результаты, свидетельсп«у!oHllие î JocTHæå нии цели изобретения в зависимости QT êoHцентрации соляной кислоты в растворах для фотом етри рова пи я.

НОГО CHOCOOB u CHOCOOB Оll pC,lе;«еHH51 CBHH I!а с помощью тиродина.

1411664

Таблица2

Способ определения свинца с

ГОХАЦ

Аналитические характеристики и условия проведения

Способ определения свинца с анализа помощью тиродина

Молярный коэффициент поглощения

1,5 10

4,2 10

Интервал концентраций, мкг/мл

0,05 — 1,0

0,4 — 4,0

Время развития окраски, мин

5-10

0,01-0 05 по

HC1 (HNO,, Н,SO„) 3-5

Среда, рН

Составитель Л. Рязанов

Техред И. Верее Корректор В. Бутяга

Тираж 847 Подписное

Редактор Л. Ворович

Заказ 3648/40

HI IÈÈÏÈ Государственного комитета СССР по делам нзоорстсннй н открытий

I 13035, Москва, Ж 35, Раугнская нав., д. 4 5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород. .л. Проектная. 4

Использование способа обеспечивает следую!цие преимущества: повышение избираель Ости Опреде.ению свинца не ешают 25

Вi, !х1i, Sn (1I), Ge и другие элементы при

10- — 6000-кратных по отношению к свинцу избытках; снижение предела обнаружения до 0,05 х!кг/мл.

Формула изобретения 30

Способ спектрофотометрического определения свинца, включающий перевод его в комплексное соединение органическим реагентом из класса азозамещенных хромотроповой кислоты в кислой среде и последук)щее измерение оптической плотности образовавшегося комплекса, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и снижения предела обнаружения, в качестЬ ве органического реагента используют гексаоксациклоазохром, а в качестве среды—

001 — 0,05 М раствор соляной, азотной или серной кислоты.