Способ количественного определения углеводов в содержащем их сырье

 

Изобретение относится к пищевой промьшшенности, сельскому хозяйству и касается способов определения высокомолекулярных некрахмалистых полисахаридов в содержащем их сырье. Пелью изобретения является ускорение процесса и повьшение его точности. Способ заключается в следующем. Навеску исследуемого материала, если он не содержит крахмалистых углеводов , подвергают трехминутному гидролизу смесью 60%-ного раствора серной кислоты и этилацетата в соотнощении 9:1. В полученном гидролизате определяют высокомоле1сулярные некрахмэлистые полисахариды фотоколориметрическим методом с использованием смеси серной кислоты, антрона и зтилацетата в соотношении 20:0,01:1. Содержание их определяют по формуле С 16,97 ()-п-0,9 и вычисляют их процент в исследуемом сырье. При наличии в исходном продукте крахмала его предварительно удаляют, гидролизом 1%-ной соляной кислотой. 1 з.п, ф-лы. i (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (!9! (11) 2 А1 (5D 4 С 01 N, 33/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ДBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2 ацетата в соотношении 9:! до образования некрахмалистых полисахаридов, Гидролизат фильтруют, разводят в

5 раз дистиллированной водой, вводят

5 смесь реагентов, состоящую из серной кислоты, антрона и этилацетата в соотношении 20:0,01 I затем подвергают фотоколориметрированию с длиной волны 590 и 440 нм.

1О

Количество некрахмалистых полисахаридов рассчитывают по формуле

16 97 D, — D ) ° n 0 9

) А 1

1000

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2 1) 426603 1 /30-1 3 (22) 23.06.87 (46) 30.01.89. Бюл. И» 4 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии (72) А.П.Рухлядева, Г,Г,Файн и Г.В.Полыгалина (53) 663.127 (088 ° 8) (56) Celluloses their salts and a

process for the preparation of them—

Journal of the American chemical

Society 1921, 119, р. 803.

Белозерский А.Н,, Проскуряков Н.И.

Практическое руковод.-.тво по биохимии растений. M.! Советская наука, 1951, с, 48. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УП1ЕВОДОВ В СОДЕРЖАЩЕ!1 ИХ СЫРЬЕ (57) Изобретение относится к пищевой промышленности, сельскому хозяйству и касается способов определения высокомолекулярных некрахмаиистых поли1

Изобретение относится к пищевой

npoMbIILTIeнности, сельскому хозяйству, а именно к способам определения вы" сокомолекулярных некрахмалистых полисахаридов в содержащем их сырье, например зерне, хлопковом волокне, древесной коре.

Цель изобретения — ускорение процесса и повышение его точности.

Способ осуществляют следующим образом.

Исходное сырье, содержащее углеводы, подв ер г ают кислотному гидролизу смесью серной кислоты и этилсахаридов в содержащем их сырье.

Белью изобретения является ускорение процесса и повьппение его точности.

Спссоб заключается в следующем. Навеску исследуемого материала, если он не содержит крахмалистых углеводов, подвергают трехминутному гидролизу смесью 607,-ного раствора серной кислоты и этилацетата в соотношении

9: 1, В полученном гидролизате определяют высокомолекулярные некрахмалистые полисахариды фотоколориметрическнм методом с использованием смеси серной кислоты, антрона и зтнлацетата в соотношении 20:0,01:1. Содержание их опрецеляют по формуле С = — 16,97 (D„-D ) n 0,9 и вычисляют их процент в исследуемом сырье, При наличии в исходном продукте крахмала его предварительно удаляют гидролизом 1У,-ной соляной кислотой. 1 s,ï. ф-лы.

5297 ваться до глюкозы (целлюлоза, гемицеллюлоза, гумми, слизи, Р -глюкан), Расчет их ведут по формуле

С 16 97 П вЂ” В,) и 0 9

1000 г/100 мп где С

1О сумма высокомолекулярных некрахмалистых полисахари" дов, способных гидролизоваться до глюкозы (целлюлоз а, гемицеллюлоз а, гумми, слизи, Р -глюкан); оптическая плотность при светофильтре с длиной световой волны 590 нм; оптическая плотность при светофильтре с длиной световой волны 440 нм; коэффициент разведения; перевод мг в г; пересчет глюкозы в высоко-. молекулярные некрахмалистые полисахариды.

20 и

0,9!

С составляет 0,0117 г. Полученное значение пересчитывают на вес всего осадка, оставшегося после удаления

30 крахмалистых углеводов

1 5895 0 0117 0 281

0,281 г.

0,1

Процентное содержание этих углево3> дов в зерне равно

0,281 100

С = - — — — — — = 5,62%.

40 Пример 2. Для анализа берут

0,1 r предварительно размолотого хлопкового волокна. Из-з а отсутствия в хлопковом волокне крахмалистых углеводов операцию по их удалению не

4g проводят. Навеску хлопкового волокна подвергают трехминутному гидролизу на водяной бане смесью этилацетата и 60%-ной серной кислоты в соотношении 1:9 и проводят определеб0 ние содержания целлюлозы по примеру 1 °

Величины оптических плотностей, полученные на фотоэлектроколориметре, составляют": для светофильтра с длиной световой волны 590 нм D

= 0,395; для светофильтра с длиной световой волны 440 нм D = 0,088.

По формуле (1) опрелеляют содержание целлюлозы в хлопковом волокне

По этим показаниям определяют сум, му высокомолекулярных некрахмалистых полисахаридов, способных гидролизо3

145 де D - оптическая плотность гидро° ( лизата при длине волны

590 им;

Э - оптическая плотность гидрой лизата при длине волны

440 нм;

n — коэффициент разведения.

При наличии в исходном сырье ,крахмала его предварительно удаляют гидролизом 1%-ной соляной кислотой, Пример 1. Для анализа берут

5 г ячменя, предварительно размолотого и пропущенного через сито с диаметром отверстий 1 мм. Для удаления 1 крахмапа навеску подвергают пятнадца- . тиминутному гидролиэу 1%-ным раствором соляной кислоты на кипящей водяной бане, затем охлаждают и фильтруют под вакуумом через два предварительно взвешенных фильтра„уложенных последовательно: снизу бумажный фильтр, сверху капроновый. Полученный осадок промывают дистиллированной водой, затем 96,6%-ным этило; вым спиртом, высушивают вместе с Фильтрами и определяют их вес. Вес полученного осадка равен 1,5895 г, Из полученного осадка, прадварительно растертого в ступке до однородной массы, отбирают 0,1 r и гидролизуют в течение 3 мин на кипящей водяной бане смесью этилацетата и 60%-ной серной кислоты в соотноше; нии 1:9. Полученный гидролизат фильтруют через стеклянный фильтр, разво, дят в 5 раз дистиллированной водой и используют для определения содержания углеводов фотоколориметрическим методом с использованием смеси серной кислоты, антрона и этилацетата в соотношении 20:0,01:1. Для этого в пробирку с прошлифованной пробкой помещают 5 мл концентрированной серной кислоты, 0,5 мл 1%-ного р аств ор а антр она в э тил ац ет ат е, 2 мп исследуемого гидролизата и проводят колориметрическую реакцию на кипящей водяной бане.

Величины оптических плотностей, полученные на фотоэлектроколориметре, составляют: для светофильтра с длиной световой волны 590,нм П, 0,432; для светофильтра с длиной световой волны 440 нм D = 0,200, )455297

6 шение нецелесообразно, ранное соотношение уже мый эффект.

Предлагаемый способ корить процесс с 48 до его точность, сократив решности со 100 до 2, 16 97 (О 395-0 088) 20 ° 0 9

С так как выбдает необходи1 А ц 1000 — 0,0938 г позволяет ус2 ч, повысить величину поггде 20 — коэффициент разведения.

Содержание целлюлозы в хлопковом вол окне р авн о

О 0938 )00

С =- — — — — =938 .

4 0,1

16 97 (0 390-0 088) 5 0 9

1000

= 0,0231 r

Процентное содержание целлюлозы в еловбй коре равно

О 0231 100

- — — — — = 23 1 .

0,1

16 97 Э,-D ) и О 9

1000

Составитель Л. Пашинина

Техред М.Дидык

Корректор М.Демчик

Редактор И.Касарда

Заказ 7451/52 Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, -Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 3. Для анализа берут

0,1 r предварительно размолотой и пропущенной через сито с диаметром отверстий 1 мм еловой коры. Определение проводят по примеру 2, Оптическая плотность на светофильтре с длиной световой волны 590 нм D

= 0,390, на светофильтре с длиной световой волны 440 нм Dg = 0,088.

По формуле определяют содержание целлюлозы в еловой коре

Следует указать, что соотношение этилацетата к серной кислоте 1:9 является оптимальным. Если это соот. ношение меньше, например О,:- 9, то происходит частичное разрушение сопутствующих веществ; если больше— нецелесообразно, так как выбранное соотношение 1:9 уже дает необходимый эффект.

Соотношение 20:0,01: 1 является оптимальным. Если это соотношение меньше, например 19:0,01:0,9, то получаемые значения будут нестабильными и необъективными, большее соотно1р Формул а из обр ет ения

1, Способ количественного определения углеводов в содержащем их сырье, предусматривающий кислотный

15 гидролиз исходного сырья серной кислбтой с последуюшим определением и расчетом образовавшихся в гидролизате углеводов, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью ускорения

2О процесса и повышения его точности, кислотный гидролиз осуществляют смесью серной кислоты и этилацетата в соотношении 9:1 до образования некр ахмапистых поли сахаридов, кото25 рые определяют фотоколориметрическим методом с использованием смеси реагентов, состоящей из концентрированной серной кислоты, антрона и этилацетата в соотношении 20:0,01:1, а расчет

3р некрахмалистых полисахаридов ведут по формуле

35 где В, — оптическая плотность гидролизата при длине волны

590 нм;

D — оптическая и отность гидрог лизата при длине волны

40 440 нм;

n - коэффициент разведения.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что при наличии в исходном сырье крахмала его предвари45 тельно удаляют гидролизом 1 -ной соляной кислотой.