Способ выделения хлораля из продуктов хлорирования этилового спирта

 

Изобретение касается производства альдегидов, в частности выделения хлораля из продуктов хлорирования этанола. Процесс ведут ректификацией последнего в присутствии CCl4 с получением дистиллята, расслаивающегося на водный и органический слои. Последний обрабатьгоают водным слоем при 35-45°С и объемном соотношении, равном 1:(О,006-0,025), с последующим возвратом на ректификацию при объемном соотношении исходного продукта и возвратного органического слоя, равном 1:(3-10). Эти условия обеспечивают повышение выхода хлораля с 85 до 91%. 1 ил,, 1 табл. t.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 С 07 С 47/16 45/82

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4151455/23-04 (22) 22.09.86 (46) 07,02,89. Бюл, Р 5 (72) С.А.Полянский, А.А.Буяков, В,Н.Тычинин, Е.Д.Вертузаев, В,Г.Баринов, A.È.Ñàìèòèí, Б.Я.Либман, В.В.Горячев, Е,В.Сергеев, A.Ï.3îëîòàðåâ, И.Д.Тюриков и О.Ф.Левина (53) 547.446.1.03 (088 ° 8)

1 (56) Авторское свидетельство СССР

У 405857, кл. С 07 С 47/14, 1978. (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ХЛОРАЛЯ ИЗ ПРОДУКТОВ ХЛОРИРОВАНИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА

Изобретение относится к способу выделения трихлоруксусного альдегида (хлораля) — полупродукта для синтеза высокоэффективных средств защиты растений из продуктов хлорирования этилового спирта (хлормасла).

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

На чертеже приведена схема, реализующая предлагаемый способ.

Колонна 1 азеотропного обезвожиа вания имеет эффективность 15 т.т.

Перед началом выделения кипятильник колонны заполняют осушенным хлормаслом, а соединенный с конденсатором флорентийский сосуд 2 — четыреххло-, ристым углеродом, устанавливают на кипятильник тепловую нагрузку, обеспечивающую испарение необходимого количества паров, и выводят колонку,Л0„„1456405 А1 (57) Изобретение касается производства альдегидов, в частности выделения хлораля из продуктов хлорирования этанола. Процесс ведут ректификацией последнего в присутствии СС14 с получением дистиллята, расслаиваю- . щегося на водный и органический слои.

Последний обрабатывают водньпи слоем о при 35-45 С и объемном соотношении, равном 1:(0,006-0,025), с последующим возвратом на ректификацию при объемном соотношении исходного продукта и возвратного органического слоя, равном 1:(3-10) . Эти условия обеспечивают повьппение выхода хлораля с 85 до 91Х. 1 ил,, 1 табл. на рабочий режим. В среднюю часть колонны 1 подают исходное хлормасло.

Пары после конденсации расслаивают в флорентийском сосуде 2 на водный и органический слои. Затем в насадочном экстракторе 3 органический слой обрабатывают водным слоем при противотоке и подаче органического слоя на орошение верха экстрактора 3. С верха экстрактора отбирают водный слой, дополнительно насьпценный в процессе обработки хлоралем и дихлорацетальдегидом, который можно использовать для получения хлормасла. Органический слой с низа экстрактора, содержащий 85-90Х СС1, возвращают на орошение верха колонны 1.

При обработке поддерживают определенное объемное соотношение потоков органического и водного слоев, а также температуру;

1456405 равном 4. В виде дистиллята отбирают готовый хлораль.

Результаты экспериментов по ректификации хлормасла состава, мас.7:

НС1 3,5; Н О вЂ” 6,5; ди- и трихлорацетальдегиды -- 81; высококипящие компоненты 9, подаваемого на разделение в количестве 250 r/÷, приве10 дены в таблице.

Процесс азеотропного обезвоживания проводят при определенном объемном соотношснии потоков исходного хлормасла и возвращенного органического слоя после обработки его водным слоем.

Осушенное хлормасло подвергают ректификации на колонне 4 эффективностью 15 т.т. при флегмовом числе, и «Л»

Ф

Выход ,гото вого ! продукта, мас. 7.!

КоличестВО Гото

Состав готового продук-, та, мас.7.

Температура экстракции, ОС

Опыт

Соотношение потоков

Объемное соотнового про,дукта, г шение потоков органи-! ческого и водно- го слоев

Трихл о р-

Дихлор-, Вода ацеталь-, дегид ! ! хлормасла и органичесацеталь-, 1 дегид кого слоя

89,5

1:0,006 98,2

1:0,025 98,8

1:0,015 98,6

1:0,015 98,2

1:0,015 98,4

1: О, 015 98,4

i:0,015 98,8

1:О,С15 98,6

1:7

89,6

1:7

90,5

87,5

90,8

0,58 0,29

89,5

171,0

90,5

0,4 О, 19 172,2

045 О 21 172 3

90,4

1:0 015 Опыт прекращен из-за кристаллизации дистиллята

1:7

1:0,015 Опыт прекращен из-за больших потерь СС1д с водным слоем

10 1:7

85,4

1,3 0,215 165

1:0,004 97,5

1:0,027 98,8

1:7

84,5

160,7

0,3 0 21

1:7

12 ганического слоя на ректификацию, 50 отличающийся тем,что,с целью повышения выхода целевого прс— дукта, органический слой перед возвратом на ректификацию обрабатывают о водным слоем при 35-45 С и объемном соотношении органический:водный слой

1: (0,006-0,025) и ректификацию ведут при объемном соотношении исходного продукта и возвратного органического слоя, равном 1:(3- 10).

Предлагаемый способ позволяет повысить выход хлораля до 913 по сравнению с 857. в известном способе.

Формула и з о б р е т е н и я

Способ выделения хлораля из продуктов хлорирования этилового спирта ректификацией в присутствии четыреххлористого углерода с расслоением полученного дистиллята на органический и водный слои и возвратом ор1:7 45

1:2;5 35

1:12 35

1:3 40

1:10 40

1:7 45

0,65 0,215 171,3

0,4 0,21 170,5

0,5 0,21 172,5

0,65 0,34 167,5

0,6 0,19 173,4

1456405

Составитель Н.Куликова

Техред JI.0лиднык Корректор Г.Решетник

Редактор Н.Гунько

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 752á/2 Тираж 352 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5