Способ определения канифоли

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в авиационной, электронной и других отраслях промышленности для контроля остаточных количеств канифоли в загрязнениях печатных плат. Цель изобретения - повышение чувствительности определения канифоли. Загрязнения печатных плат двукратно экстрагируют этиловым спиртом и упаривают экстракты до 0,1-0,2 мл. Конечные экстракты наносят на тонкослойную пластину и хроматографируют хлороформом, смесью этилацетат-метанол - гидроокись аммония при соотношении компонентов 12:5:1, или смесью петролейного и диэтилового эфиров при соотношении 19:1. Проявление хроматограммы осуществляют смесью перманганата калия и серной кислоты в режиме в соотношении 1:30. 3 з.п. ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (11 4 С 01 N 30/90

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

Г1О ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4283129/23-25 (22) 14.07.87 (46) 07.07.89. Бюл. 1! 25 (72) Л.В.Губернаторова (53) 543.544(088.8) (56) Обмен опытом в радиопромьппленности, 1979, М 7, с. 50.

Авторское свидетельство СССР

В 1006998, кл. G 01 N 30/90, 1983, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАНИФОЛИ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в авиационной, электронной и других отраслях промышленности для контроля остаточных количеств канифоли

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в авиационной. электронной и друI гих отраслях промьппленности для контроля остаточных количеств канифоли в технологических процессах очистки печатного монтажа и микросборок от канифольных флюсов и припойных паст.

Цель изобретения — повышение чувствительности.

Способ осуществляется следующим образом.

Загрязнения печатных плат двукратно экстрагируют этиловым спиртом и концентрируют экстракты упариванием до 0,1-0,2 мл. Конечные экстракты наносят на тонкослойную пластину и хроиатографируют хлороформом, смесью этилацетата — метанол — гидроокись аммония при соотношении компонентов

12:5:1 ипи смесью петролейного и диэтилового эфиров при соотношении

„„Я0„„1492269 А 1 в загрязнениях печатных плат. Пель изобретения — повьппение чувствительности определения канифоли. Загрязнения печатных плат двукратно экстрагируют этнловым спиртом и упаривают экстракты до 0,1-0,2 мл. Конечные экстракты наносят на тонкослойную пластину и хроматографируют хлороформом, смесью этилацетат — метанол— гидроокись аммония при соотношении компонентов 12:5:1 или смесью петролейного и диэтилового эфиров при соотношении 19:l. Проявление хроматограммы осуществляют смесью перманганата калия и серной кислоты в режиме в соотношении 1:30. 3 з.п.ф-лы.

Ъ

19:1. 1!роявление хроматограмм осу- С ществляют смесью перманганата калин и серной кислоты, взятыми в соотношении 1:30.

1! р и м е р 1. На образец тестплаты микросборки (размер 60х48 мм), S = 28,8 см наносят припойную пасту т

ПП1 — 180, содержащую канифоль. После ЬФ оплавления припойной пасты микросбор- 3 1 1 ку отмывают в 1. МС "Электрин". Для ф,) определения остаточных количеств канифоли на микросборке с нее делается смыв путем двукратной экстракции порциями по 20 мл кисточкой, кисточку после использования промывают

5 мл спирта. Все экстракты объединяют (20+20+5) мл, помещают в круглодонную колбу емкостью на 100 мл, упаривают на ротационном испарителе до объема 0,01-0,02 мл. На силуфоловую хроматографическую пластину размером 150xl50 мм в нанесенную точку

1492269 на расстоянии 1 5 см от нижнего и бокового краев наносят микропипеткой весь конечный концентрат пробы.

В качестве свидетелей на эту же пластинку в разные точки наносят стандартные растворы канифоли разной концентрации. Расстояние между точками нанесения двух проб 2 см, нанесение проб и стандартного раствора производят так, чтоб диаметр пятна не превышал 6,5 см. Минимальная концентрация стандартного раствора 0,4 мг/мл.

Пластинку с нанесенной пробой и стандартными растворами подсушивают на воздухе и помещают в камеру для хроматографирования, которую предварительно (эа 30 мин) заряжают таким количеством хлороформа., чтобы при опускании в камеру пластинок они сма- 20 чивались хлороформом на 0,5 см от нижнего края. После того, как фронт растворителя достигает 10 см от точки нанесения, ее вынимают, подсушивают при комнатной температуре и про- g$ являют: опрыскивают с помощью стеклянного пульверизатора раствором перманганата калия в серной кислоте (на

0,5 г соли 15 мл кислоты1. При появлении хроматограммы канифоль проявля- 30 ется в виде ярко-оранжевого пятна на светло-сером фоне на расстоянии

4,3 см от линии старта. Окраска пятна усиливается при выдержке хроматограммы в сушильном шкафу при t=90 С в течение 5 мин.

Количественную оценку канифоли на микросборке проводят прямым сравнением площади пятна пробы с серией пятен стандартных растворов с учетом 40 нх площади, интенсивности окраски и рассчитывают по формуле х

S где Х вЂ” неизвестное содержание кани- 45 фоли, мг/см или г/см

А — экспериментально найденное количество канифоли путем сравнения с пятном стандартного раствора, мг;

S — площадь смыва пробы. ! 0 0016 мг z

Х - — — — -- = О 00006 мг/см

28,8 см или 0,6 107 г/см .

Пример 2, На образец печатной платы площадью 3,6 см методом

2 окунания наносят канифольный флюс фКСП. После подсушивания плату отмывают от ФКСП раствором технического моющего средства Истра". Для определения остаточных количеств канифоли на плате с нее производится смыв.

Далее способ осуществляют согласно примеру 1, В качестве подвижной фазы при этом используют смесь растворителей этилацетат — метанол — гидроокись аммония в соотношении 12:5:1, Далее проявляют хроматограмму в растворе перманганата калия в серной кислоте в соотношении 1:30.

На хроматограмме канифоль проявляется в виде ярко-оранжевого пятна на расстоянии 4,3-4,5 см от линии старта до центра пятна. Количественную оценку производят по методике, изложенной в примере 1, Результаты количественного определения канифоли те же, т.е. порог чувствительности составляет 0,6 10 г/см

Пример 3. На образец тестплаты микросборки площадью 28,8 см наносят припойную пасту III11-180, содержащую канифоль, После подсушки пасты производят монтаж навесных элементов типа конденсаторов К-10-172В. IIoc ле оплавления пасты микросборку отмывают в спиртобензиновой смеси, взятой в соотношении 1:1. Для качественной оценки наличия канифоли с микросборки делают смыв. Далее способ осуществляют согласно методике, изложенной в примере 1. В качестве подвижной смеси используют раствор петролейного и диэтилоного эфиров при соотношении петролейный эфир." диэтиловый эфир 19:1. В качестве проявляющего реактива используют раствор перманганата калия в серной кислоте (0,5-15 мл). На хроматограмме канифоль проявляется в виде оранжевого пятна на расстоянии 4,5 см от точки нанесения. Количественную оценку проводят так же, как в примере 1. формула изобретения

l. Способ определения канифоли путем тонкослойной хроматографии анализируемого вещества в подвижном растворителе с последующим проявлением хроматограммы, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности, анализируемое вещество перед хроматографированием экстрагируют этиловым спиртом и концентрируют упариванием, а проявление

69 6 ворителя используют смесь этипацетат — метанол — гидроокись аммония при соотношении компонентов 12:5:1.

Составитель В.Толстых

Редактор О.Юрковецкая Техред М.Дидык Корректор М.Демчик

Заказ 3870/46 Тирам 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, М-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина, 101

5 14922 осуществляют смесью перманганата калия и серной кислоты при соотношении компонентов 1:30.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве подвижного растворителя используют хлороформ.

3. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве раст- 10

4. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве растворителя используют смесь петролейного и диэтилового эфиров при соотношении компонентов 19:1 °