Способ определения меди

 

Изобретение относится к области аналитической химии ,в частности, к фотометрическим методам анализа, и может быть использовано для определения меди в природных и технических материалах. Целью изобретения является повышение избирательности, чувствительности и точности. Способ заключается в том, что медь переводят в окрашенное комплексное соединение с дигидразидом щавелевой кислоты в 5-50-кратном мольном его избытке по отношению к меди в присутствии уротропина, взятого в мольном отношении с дигидразидом 1:6-20, а перед фотометрированием комплекс последовательно обрабатывают раствором щелочи до PH 10-14 и раствором кислоты до PH 6-8. Чувствительность определения меди 0,012 мкг/мл, погрешность 7%, избирательность характеризуется тем, что определению не мешают железо, кобальт, никель, хром, марганец и др. элементы в 5000-кратных по отношению к меди избытках. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 G О! N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4322279/23-26 (22) 30.10.87 (46) 07. 07. 89. Бюл. У 25 (75) А. В. Дол горев, В. В. Варлакова, H.À.Тамарова, И. С.Тамаров и М. Н. Дол горева (53) 546.56:543.062(088. 8) (56) Лазарев А.И.Органические реагенты в анализе металлов: Справочник. — М.: Металлургия, 1980, с.78.

Степин В. В. и др. Определение малых концентраций компонентов в материалах черной металлургии: Справочник. — М.: Мет аллур гия, 19 87, с. 98-100. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к фотометрическим методам анализа, и может быть использовано для определения меди в природных и технических

Изобретение относится к аналити- ческой химии, в частности к фотометрическим методам анализа, и может быть использовано для определения меди в природных и технических материалахх.

Целью изобретения является повышение избирательности, чувствительности и точности.

Пример . В мерную колбу обьемом 50 мл помещают 5 мп анализируемого раствора, содержащеro 200 мкг меди и сопутствующие элементы (желеso кобальт, никель, хром, мар ганец и др), приливают 5 мп лимонной кислоты (лимонно-кислого натрия) с кон„„SU„„1492273 А 1

2 материалах. Целью изобретения является повышение избирательности, чувствительности и точности. Способ заключается в том, что медь переводят в окрашенное комплексное соединение с дигидраэидом щавелевой кислоты в 5-50-кратном молярном его избытке по отношению к меди в присутствии уротропина, взятого в молярном отношении с дигидразидом 1:6-20, а перед фотометрированием комплекс последовательно обрабатывают раствором щелочи до рН 10-14 и раствором кислоты до рН 6-8. Чувствительность определения меди 0,012 мкг/мп, погрешность,7Ж избирательность харак- а о у

Щ теризуется тем; что определению не мешают железо, кобальт, никель, хром, мар ганец и др ° элементы в 5000-кр атных по отношению к меди избытках.

2 табл. центрацией 500 г/л, 1 мп 0,3Ж вЂ” ного раствора дигидразина щавелевой кислоты (ДГЦК), приготовленного на 2 М

НС1 (молярное отношение меди к ДГИК равно 1:8), 1 мл 3,5Х-ного раствора уротропина (Ун) (молярное отношение

ДЩК к Ун равно 1:10). Раствор перемешивают. Далее в колбу добавляют

10Ж-ный раствор аммиака до рН 11, а затем сразу же 10Х-ным раствором НС1 доводят рН в колбе до 7, Доливают до метки раствор в колбе дистиллированной водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 565 нм. При этих условиях достигается максимальное значение оптической плотности, 1492273

Таблица 1

Среднеквадратичная ошибка

S„

СоотноЧувст вительИзбыток

ДГЩК по отшение

ДГЩК:

:Ун ность, мкг/мл ношению к меди

0,072

О, 105

О, 182

0,415

0,075

0,042

0,452

1:10

1:10

1:10

1:10

1:6

1:20

1:5

0,012

0,012

0,82

0,50

0,012

0,012

1 7

67

15

Таблица 2

Способ

Чувствительность, мкг/мл

Молярный коэффициент поИзбирательность, К, меш ающие элементы ре агент мальное поглощение гашения

Бицинхони-.. новая кислота

Известный

В присутствии л юбых эл е ме н10,0

560

7300 тов, кроме серебра и селена

Пикромииэпсилон

46000 0,5

0,072, ванадий, молибден, скандий, хром, вольфрам, галл ий, палл адий, цирконий

550

Дифенилкарбазид

0,03, хром, никель, молибден, кобальт, р адий, о с май, пл атина

30000 0,2

545

Способ с купризоном 595

0,34, никель, кобальт, железо, хром, y p ан

16000 1,0

566 элементы а следовательно, и молярного коэффициента по гниения — Я =48300+50. Избирательность характеризуется тем, что железо, коб альт, никель, хром, марганец, скандий, цирконий, ниобий, алюминий, магний, кальций, титан, ванадий, молибден, цинк, свинец, золото, уран и олово не мешают определению меди в 5000-кратных избытках.

В табл. ) приведены результаты экспериментов. Погрешность измерений оценивалась по методу "введено— найдено" для растворов, содержащих

200 мкг меди.

Эксперименты показывают, что оптимальными условиями фотометрирования является последовательная обработка комплекса меди,с ДГЩК и Ун щелочью до рН 10-14, а затем кислотой до рН 6-8.

Применяемый МаксиПредлагаемый ДГЩК и уротропийом

В табл. 2 представлены результа. ты сопоставления предложенного и известных способов фотометрического определения меди.

48300 0,012 12,5, не мешают любые

1492273

Способ определения меди, включающий перевод ее в окрашенное комплексное соединение с органическим реагентом из класса гидраэонов и послеСоставитель А. Разяпов

Редактор О.Юрковецкая Техред Л,Олийнык . Корректор В.Гирняк

Заказ 38?i/47 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óìãoðoä, ул. Гагарина,101

Использование способа обеспечивает повышение чувствительности определения меди до 0,012 мкг/мп (известный — 0,2 мкг/мп); повышение избирательности: определению меди не мешают железо, кобальт, никель, хром, марганец и другие элементы в

5000-кратных по отношению к меди избытках; погранность измерений составляет 77.

Формула изобретения дующее фотометрирование полученного комплекса, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности, чувствительности и точно) сти, в качестве органического реагента используют дигидраэид щавелевой кислоты при 5-50-кратном молярном его избытке по отношению к меди, 1ð перевод в комплексное соединение осуществляют в присутствии уротропина, взятого в молярном отношении с дигидразидом 1:6-20, а перед фотометрированием комплекс последовательцо обрабатывают раствором щелочи до рН 10-14 и раствором кислоты до рН 6-8.