Способ определения содержания оксида никеля в катализаторе

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания оксида никеля в катализаторе, и может быть использовано при определении состава кремнийсодержащих никелевых катализаторов с целью повышения точности определения. Для этого навеску катализатора обрабатывают раствором бензойной кислоты с конденсацией 0,14 - 0,15

оптимальное массовое отношение катализатора и раствора бензойной кислоты составляет 1:(470 - 480). Продолжительность процесса растворения 1,5 - 2,0 ч. Полученный раствор титруют раствором трилона Б и по результатам титрования расчитывают содержание оксида никеля в катализаторе. Относительная погрешность среднего результата составляет 0,48%. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК б!! С О1 N 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К AВтОгСНОьгк СвиДК.ГКПьСтвМ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯ!4 И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4273560/23-26 (22) 01.07,87 (46) 23.07..89. Бюл. М 27 (71) Научно-исследовательский институт нефтехимических производств (72) Б.Ф. !1ороэов и Н.Н, Панкратова (53) 543.062 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

И- 524!26, кл. G 01 N 31/00, 1977

Авторское свидетельство СССР

Э 686990, кл. G 01 N 31/00, 1979. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ОКСИДА НИКЕЛЯ В КАТАЛИЗАТОРЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания оксида никеИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания оксида никеля в катализаторе, и может быть использовано при определении состава кремнийсодержащих никелевых катализаторов.

Целью изобретения является повышение точности определения.

Пример. Навеску 0,1 г мелкорастертого катализатора — никель на кизельгуре марки "н" помещают в колбу и приливают 50 мп водно-спиртового раствора бензойной кислоты О,!5 н. (18,32 r бензойной кислоты растворяют в 335 мп этилового спирта и в мерной колбе емкостью 1000 мл доводят дистиллированной водой до метки) ° (1Q)® (ll) )Я) Д " А 1

2 ля в катализаторе, и мо;,:ет быть ис— пользовано при определении состава кр емкий содержащих ник ел евых кат али-, эаторов с целью повышения то и:ости определения. Для этого вывеску к;гализатора обрабатывают раствором бензойной кислоты с конденсацией 0,140,15; оптимальное массовое отношение катализатора и раствора бецэойной кислоты составляет 1:(-:70-480I. Продолжительность процесса растворения

1,5-2,0 ч. Полученный расгвор титруpGCTBOpOM тр 5lIOHn Б H татам титрования рассчитывают содержание оксида никеля в катализ -,оре.

Относительная погрешность среднего результата составляет 0,48ь ..3 табл.

При этом соотношение массы катализатора и массы раствора составляет

1:474.

Обработку катализатора бензойной кислоты ведут при комнатнои -,åìïåðëтуре в течение 2 ч с кратковременным перемешиванием содержимого колбы. По истечении указанного времени суспензию отфильтровывают, отбирают пипеткой 20 мл и помещают в колбу на

250 мл, Приливают разбавленный раст— вор аммиака (1:1) до рН 10. Затем добавляют к раствору 0,2 г индикаторной смеси, приготовленной тщательным растиранием 0,1 г мурексида с

10 r хлористого натрия. После этого разбавляют дистиллированной водой до объема примерно 100 ы и титруют

l4957l2

Т а блица 2

Массовое соотношение

Относительная погрешность определения

NiO 7. катализатора и раствора бензойной кислоты

1 : 460

1 : 470

1 : 475

1,: 480

1 : 490

16,4

1,97

О

1,32

12,5

Как следует из представленных результатов, оптимальные значения массовых соотношений катализатора и бензойиой кислоты равны 1:(470 †4).

В табл.3 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения

NiO от продолжительности процесса растворения образца раствором бензойной киспоты с концентрацией 0,15 н, при этом массовое соотношение катализатора и раствора бенэойной кислоты составляет 1 : 480.

Таблица 3

Относительная Продолжительность процес35 са растворения, г

Таблица1 погрешность определения

NiO, 7.

Концентрация бензойной

Относительная погрешность определения

Nip, 7. кислоты, н

45,4

1,3

О

1,3

26,3

1,0

1,5

1,8

2,0

5,0

0,13

0,14

0,145

0,15

0,16

15,10

3,20

1,97

1,97

6,58

Как следует из представленных экспериментальных результатов, оптимальная продолжительность процесса растворения образца составляет 1,52,0 ч.

При определении Nip в катализаторе предлагаемым способом относительная погрешность среднего результата составляет 0,48Х, что в 4-5 раз меньше этой величины для известного способа (2,2X).

Как следует из представленных результатов, оптимальные значения концентрации бензойной кислоты 0,140,15 н. 50 его 0,1 н, раствором трилона .Б до перехода оранжевой окраски B фиолетовую. Содержание оксида никеля в катализаторе (х) рассчитывают по формуле

3 735 10 -V 2 5 100

0 где 3,735 10 — титр точно 0,1 н, раствора трилона Б по оксиду никеля, r/мп;

V — объем раствора трилона Б, затраченный 15 на титрование, мл;

2,5 — аликвотная часть раствора, взятого на титрование, мл.

Содержание Nip в указанном катали- 20 заторе составило 14,6Х.

В табл.1 представлены экспериментальные результаты зависимости отно25 сительной погрешности определения никеля (при доверительной вероятности 0,95) от кочцентрации бензойной кислоты, при этом массовое соотношение катализатора и раствора бензойной кислоты сос ..авляет 1:470, а время

0 растворения при 20 С 1,5 ч.

В табл.2 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения никеля от массового отношения катализатора и раствора бензойной кислоты с концентрацией 0,15 н, (время раство-. рения при 20 С 1,5 ч).

Формула иэ обретения

Способ определения содержания оксида никеля в катализаторе путем селективного растворения его и послеСоставитель М, Бондаренко

Редактор С. Пекарь Техред Л.Олийнык Корректор Т. Малец

Заказ 4259/42 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,.101

6 14957 дующей титриметрической регистрации с помощью раствора трилона Б, о т личающийс.ятем,что,с целью повьппения точности определения

6 в качестве селективного растворите12

6 ля используют О, 14-0,! 5 н. водноспиртовой раствор бензайной кислоты при массовом соотношении к катализатору, равном (470-480):1, и процесс ведут в течение 1,5-2,0 ч.