Способ фотометрического определения лития реагентом

 

Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения - повышение чувствительности определения лития. Способ заключается в обработке анализируемой пробы раствором 16,17-дигидро-2,12-динитро-5Н,15Н-дибензо [B, I] [1,11,4,5,7,8]- диоксатетраазациклотетрадецина (НТМ-макроциклоформазан) с концентрацией 2<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-5</SP> - 5<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP> моль/л, раствором основания, диметилформамидом и органическим растворителем, содержащим эфирные или гидроксильные группы в соотношении 1:(0,01 - 3):(3 - 10). Предел обнаружения лития 0,01 мкг/мл. Определение лития в водных растворах может быть проведено без добавления диметилформамида. Способ фотометрического определения лития применим для анализа отходов производства бутилкаучуков, продуктов гидролиза тетрагидроалюмината лития, сыворотки крови, мочи. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

Сааб СОНЕТСНИХ .

ООЦИАЛИСТИНЕСНИХ

РЕОПУБЛИН сб11 g С 01 М 31 /22

ОЛИОАИКЕ ИЗОБРатЕНИЯ

Й АВТОРСКОМУ СИИ,ОЕТЕЯЬГГВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

Г1О ИЗОБРЕТЕНИЯ А И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ 1Ч-УНТ СССР (21) 416705? /" .- 26 (22) 22.12.86 (46} 23,07.89„ 1юл. h 27 (71) 2сесоюзный на сно-исследовательский институт химических реактивов и о обо "истых хи..ических веществ (72 . .,И. Островская„ Г.,И, Ситникова, И,,1;,яконова, Ю.С. Рябокобсыл":î, В . ..:.1;:иомк;, Р. г. Ситникова „

Г Я. Аврупкий, А Л, Иедува, 3 10, 11исиоп =. пнк „":,, ".;Qgi .; ö. И,И. 3 гингер, Л.. М, яс,;.я ясьев «B.Ф, Ияумов

70,088 (56) Авторское;.:вице" с.ль тво ССС1

Ф 105 500,кл. 0 01 1 21/78, 1982. (54) СПО 01 601 О ;!Е i Ð 11,Ñ1,ÎÃÎ ОПРЕДГЛЕИИЯ ЛИТИЯ РЕ,i i HT0Ì (57) Изобретение относится к аналити— ческой химии. Цепь изобретения — повьпаение чувстви елсности определения

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к фотометрическим методам лития и может быть использовано при опрецелении лития в биологических материалах, природных и сточных водах и технологичес ких объектах.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения лития.

П р и м e p l. Определение лития

H растворах его чисть1х солей.

Отбирают 1,4 мл водного раствора с содержанием лития 0,01-5 мкг/мл,,цобавляют О,.i мл 207-ного водного раствора тетраметиляммония гидрооки2 лития, Спос-5 з яключает ся в обр яботке анализ р> см:й пробь, ряс.твором

16. 17-дигидро-2, 12-дпцитро-5Н, 15Идибензо(Ь, ) (1.11,4,5,7,8)-циоксатетряязациклотеградециня (НТ11-макропиклоформязан) с концентрацией 2 1О

5 10 моль /л растаopct" 0cIсования диметилформамидом и органическим растBopHTEëс;:, содержании эфирные или гидpoксильные группы нии 1. (0 i 01-3): (3-10) . Предел обнаружения л. тия 0,01 мкг/мл. Определение лития. в водных растворах может бь:ть

r,ровсдено Ge g 5i::3-.,ения ди: етилhopмамидя. Способ фото.,етрического определения лития пгименим для анализа отходов производства бутилкаучуков, продуктов гицролиза тетрагидроалюмината лития, сыворотки крови. мочи, 1 з.п. ф — лы, 1 табл, си, затем 4,5 мл раствора реагента

НТМ-макропиклоформазяна в смеси диоксана и циметилформамица,в соотношении 1О:0,01 концентрации 1,0.10 11, встряхивают, полученный раствор фото.Ф метрируют в кювете толщиной 3 мм на фотозлектроколориметре ФЗК-И со светофильтром 1"- 4. Строят градуировочный график в координатах оптическая плотность — содержание лития ° ОптиЗм ческая плотность растворов сохраняется постоянной в течение 15 мин. Предел обнаружения лития равен 0,01 мкг/мп.

Пример 2. Определение лития в отходах производства бутилкаучуков.

14951! 4

Пробу ра< т13ора, садержаг е "0 да

40% гидраакиси натрия с,. при ecI lo алюминия и лития, а также около 1т 7 органически " примесей (мета11ола эта нала, бутилкаучуков) объемом мл переносят в мернуто колбу ет!кость!о

100 мл и доводят до метки объем раствора водой. Отбиратот 1 мл раствора

H нейтрализ тют егo до рН 7- 8 саля- 10 ной кислотой, при этом обьем раствора доводят надай до 0 мл. К 1,5 мл т полученного раствора добавпяют 4,5 мл растгopа 1П!1-макроциклаформазана концентрацией 2 10 !т в диаксане и !5

0,05 мл 20%-ного раствора гидроакиси тетраметиламмония. Оптическую плотность раствора замеряют на фотоэлектроколориметре т!>ЗК-56 со светофильтром т!т 8. Содержание лития рассчитыва- 20 ют по калибровочному графику, построенному в аналогичных условиях. Найдено 0,26% лития,.

Пример 3. Определение лития

B продукте гидролиза тетрагидраалюмината лития, Для апрецеления лития 1 мл суспензии помеща1от в колбу емкостью 200 мл, добавляют 1 !! раствор НСI для раст»О варения твердафазнага продукта и доводят объем. раствора да 200 мл надой, 1 !ц! полученного раствора смешивают с 9 мл воды и определяют литий в условиях примера 2» Найдена 0,.63% лития. Определению лития не мешают 35

2000-кратнь:е количества ионов натрия, калия, маг!:ия, кальция, сульфат-ионов.

П р и м p p 4. Определение лития в сыворОтке крОви II pH лечении сОлями лигия, 40

0 р 2S мп сыворотки крови смсшиьатот с 0.,05 мл "0%-ного водного раствора дабавля1от 3 мл раствОра реагента в смеси диаксана и диметил— формамида 4: 1) концентрации 1,0 > 45

>!10 М> смесь 1теремешивают и центри» фугируют при 3000 g II течение 3 мин, прозрач1гый слой декантируют II к!овету толщиной 3 мм и измеряют оптическую плотность IM фотоэлектроколориметре

Ф;>К-Ц при красном светофильтре 1!т 4, Содержание лития огределятот по градуировочному графику, построенному в аналогич1гых условиях, 55

П р H м e p 5. Определение лития в крови.

0,2 МЛ I,рани Ст:ЕЛИВаЮГ С О, 1 ГЛ

30%-ной перекиси водорода и 0,1 мл

50%-ного воднага раствора едкого каСмесь ocTawl sIIoT IIa 20 !HII о най бане при 100 С. да обесцвечивания крови, затем Ger!2>rr.IBf(>T до комнатной температуры, добавляют 4,7 мл 1,06 10 I". раствора реагента в диаксаи. Смесь перемешивают, центрифугируют при

5000 g I3 Те еННе 5 мин, прозрачный слой декантиру1от в кювету Iалщинай

10 мм и измеря:.от оптическую плотность на спектрофатаметре СФ- 6 при длине волны 660 нм.

В крови больных при отравлении со-. лями лития найдено ат 10 до 30 мкг/!»1л лития, а при лечении солями лития

От 5 до 10 мкг/мл лития.

Пример 6, Определение лития в моче, К 0,2 мл мочи добавляют 0,1 мл

50%-н01а едкого кал1! и 4,.7 мл растиа ра реагенга 13 смеси дттокс ана и диметилфармамида (4:!) концентрации 1,0. т!О I(, Далее т;оступают, как опиc —

-4 но в примере 4. Найдено в 1 0На бопьНЫХ При 0Tp«!II!I pslHH С031ят И ЛИ«Ия !>" т l д0 1 30 ..11 г /МГ! JIHTHsr.

П р и м e p 7, Капе«!ьная т>еак-!ия обнаружения лития.

На храмагÎграфическуто бумаl " .аp С" 110 IpIr!prr>T 1 IiBIIIIt0 анализи!>уемого раствора, каплю 20!»-ного ряст".Ора едкого кали, б:-!стра сушат в 1.атаке горячего (!00-120 С) воздуха и

-4 нанося ! Ii«II IIÎ 2 . 5> 1 О !» . ряс 1 во-.> а реагент«l !!Т 1- циклоформазаиа в смеси диметилфармамида и диаксана в соотношении 10: 3. !!аявление гo;Iyoa! v или синег0 окрашивапия свидетельстaóåT, ITo в анализируемой пробе содержитс". лития более 10 мкг/>3!.

П р и и е р Я. Капелт пая реакция обнаружения т1ития.

Реакцию проводят, как в примере

4 с тем различ1.!едет, что сушку иск: то I« . ют и применяют бумагу — основу для ="к-«-спресс-тестов марки "П", а раствор реагента наносят н колич-сстве 6 капель. В центре образуется синее пятна диаметром 10-12 мм при концентрации 7 мкг/мл и 15-17 мм при концентрации лития 14 мкг/мл.

Пример 9. Определение лития в ваде.

Определение проводят, как описано в примере 1, с тем отличием, что гместо диоксана применяют изопропанал.

14957 ность с>}, еле=.-.:.>;-Ия лития.

Ф а р . --: г. =- и э о б р е " е н и я

1, Спас-.б фотаметрическога определения лигия реагентом класса мак!

Соотношение

Концентрация реагента, моль/л

Пр едел обнаружения, мкг/мл

В ОДНС "i} раствора основания: органического растворителя: диметилфарма мида

5,! 10

5,0 10 !

}0 ° 10

"",0-10

1,О"10

1,0 10

1,0 !О

1,5.-2

1."5:2

1:5:2

1:5:2

1:5:2

1:2:4

i:l1:0,005

0,02

0,01

0,0!

0,О!

0,02

0,03 !

0,0

Гаставитель Н ° Кузякова

Редактор С. Пекарь Техред Д.Олийнык Корректор В. Бескид

Заказ 4259/42 Тираж 789 Подписное

Р}6ЬЕЫ Гасудар< твенного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035ь 11осква, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,10!

Остальные примеры, выполненные в условиях примера l, прецставлены в таблице., По протатигг предел обнаружения

5 лития составляет 0,02 мкг/мл, а коэффициент малярного погашения 4900

-1}

МОЛЬ ° Л - См

Как видно из приведенных в таблице данных, только при использовании 10

НТл}1-макрациклафармаэана с равновес ль ной концентрапией 2 10 - 5 "10 ль и

0,5-!0%-нага раствора основания, органического растворителя и диметилфармамида в соотношении l:(3-i0):(0,01 в 15

3) 803IIQEHG предел(— IHe лития с ipp делом обнаружения 0 01 мкг/мп.

Таким образам предлагаемый способ фОтОметрическОго Определения лития известным способам поз-20 валяе в 2 ра:;. Увеличить чувствитель14 е рациклоформазанов, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения,. в качестве реагента используют lб,17дигидро-2,12-динитро — 5Н, 15Н-дибензо(Ь,i) (1,11,4,5,7,8)-диаксатетрааэациклотетрадецин (НТ! -Макрациклов фар мазан) с. концентрацией 2 О

5 10 11 и определение ведут в среде ф

0,5-!0%-нога водного раствора основания в смеси с диметилформамидом и органическим растворителем, содержащим эфирные или гидроксилbIIIIe группы при их массовом соотношении 1:(0,01—

3):(3-10), 2. СпОсаб пО и, l ü о т л и ч а ю щ и } с я тем, ч} о, с целью увеличе ния чувствительности определения лития, в водных растворах испол зуют среду 0,5-10%-наго водного раствора основания в смеси с органическим растворителем, содержащим эфирные или гидроксильные группы при их массовом соотношении 1:(3-10).