Способ количественного определения ингибиторов окисления в не растворимых в кумоле полимерах
Изобретение относится к области исследования полимеров и может быть использовано для контроля количества введенных в них антиоксидантов. Изобретение позволяет при количественном определении ингибиторов окисления в не растворимых в кумоле полимерах повысить чувствительность анализа до 0,001% и сократить время анализа до 15 мин. Это достигается окислением анализируемой пробы в токе кислорода при скорости его подачи 35-65 мл/мин при нагревании образца со скоростью 1-10°С/мин. О содержании ингибитора судят по калибровочной зависимости высоты пика окисления (количества поглощенного кислорода) от концентрации ингибитора. 1 ил. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
1511 4 G 01 N 31/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
М А ВТОРСМОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
IlQ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1 (21) 4187037/23-05 (22) 22.01.87 (46) 30.07.89. Бюл. № 28 (71) Институт химии нефти СО АН СССР (72) В.В.Углев и Л.А.Кошелева (53) 678.01:543.872.66.097.7 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 714273, кл. G 01 N 31/00, 1977.
Эмануэль Н .М. и др. Порядок тес; тирования химических соединений как стабилизаторов полимерных материалов.—
Черноголовка, 1976. — (Препринт) . (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНГИБИТОРОВ ОКИСЛЕНИЯ В HE РАСТВОРИМЫХ В КУМОЛЕ ПОЛИМЕРАХ (57) Изобретение относится к области исследования полимеров и может быть
Изобретение относится к исследованию полимеров и может быть использовано для контроля количества введенных антиоксидантов и определения устойчивости к окислению полимеров и полимерных материалов в процессе их эксплуатации и хранения.
Цель изобретения — повышение чувствительности и сокращение времени анализа, В табл..1 приведены результаты определений высот пика окисления (11) на термогравиметрической кривой, полученные при различных скоростях продувки кислородом и различных скоростях нагрева с целью выбора оптимальных условий определения.
Пример 1. Для приготовления полимерной композиции с содержанием
0,001% Ирганокса-1010, к 999,99 мг
ÄÄSUÄÄ 4 7 2 а1
2 .использовано для контроля количества введенных в них антиоксидантов. Изобретение позволяет прп количественном определении ингибиторов окисления в не растворимых г кумоле полимерах повысить чувствительность анализа до 0,001% и сократить время анализа до 15 мин. Это достигается окислением анализируемой пробы в токе кислорода при скорости его подачи 3565 мл/мин при нагревании образца со скоростью 1-10 С/мин, О содержании ингибитора судят по калибровочной зависимости высоты пика окисления (количества поглощенного кислорода) от концентрации ингибитора. 1 ил, 2 табл, полипропилена (ПП), помещенного в вибратор, типа СМ 9458, добавляют микропипеткой О,1 мл раствора стабилизатора в хлороформе, содержащего
0,01 мг Ирганокса — 1010. После высыхания хлороформа смесь подвергают перемешиванию в течение 4 мин. Полученную композицию в количестве
200 мг помещают в тарельчатый тигель и подвергают нагреванию в дериватографе при следующих условиях: продувка кислородом со скоростью 65мл/мин, скорость нагрева 10 Ñ/ìèí,,÷óâñòâèтельность весов 50, чувствительность
Тà — 50 мкВ, Измеряют высоту пика окисления (h).
Пример 2. Приготовленную по примеру 1 полимерную композицию в количестве 200 мг подвергают нагреванию при следующих условиях: про1497562 ингибитора либо образцы с известным содержанием ингибитора.
Концентрацию ингибитора окисления находят по высоте пика окисления (h). пользуясь калибровочным графиком (чертежа).
В табл.2 приведены результаты определения концентраций ингибиторов в контрольных образцах полимеров при выбранных условиях анализа, дувка кислородом со скоростью о о.
65 С/мин, скорость нагрева 1,0 С/мин.
Пример 3, 200 мг полимерной композиции, приготовленной по примеру
1 подвергают нагреванию при следую5 щих условиях: продувка кислородом
"o скоростью 35 мл/мин скорость о
Э нагрева 10 С/мин.
Пример 4. Полимерную композицию в количестве 200 мг, приготов,пенную по примеру 1 подвергают на греванию со скоростью 1,0 С/мин при скорости продувки 35 мл/мин.
Формула изобретения
15 Способ количественного определения ингибиторов окисления в не растворимых в кумоле полимерах путем окисления анализируемой пробы кислородом при нагревании, о т л и ч а ю
20 шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и сокращения времени анализа, окисление ведут в токе кислорода при скорости его подачи 35-65 мл/мин при скорости нагрева образца 1-10 С/мин, измеряют о количество поглощенного кислорода и по калибровочной зависимости высо. ты пика окисления от концентрации ингибитора судят о содержании инги30 битора.
Пример 5. Приготовленную по примеру 1 полимерную композицию в количестве 200 мг нагревают при следующих условиях: продувка кислородом со скоростью -50 мл/мин, скорость
D нагрева 10 С/мин.
На чертеже представлен калибровочный график зависимости h от концент— рации ингибитора в полимерной композиции для Диафена НН и Ирганокса1010 при оптимальных условиях определения. Для построения калибровочНого графика могут быть использованы искусственные смеси полимера и
Т а б л и ц а 1.
Время анализа, мин
Условия анализа
Высота пика окисления, (h), мм
Скорость нагрева, С/мин
Скорость продувки кислородом, мл/мин
10,0
1,0
0,5
15,0
10,0
1,0
0,5
15,0
10,0
1,0
10,0
1,0
10,0
1,0
83
166,0
183,0
62,0
81,0
166,0
182,0
60,0
83,0
166,0
83,0
165,0
70,0
145,0
150
300
15
150
300
15
150
150
150
1497562
С4ООО
4OOO о (ч и (о л, I х I !
° °
Р. аОО
Х ХО(о о ом.
Р.аОО РОО
g I» СО (Ч Х CO CV
О О с(И О (Ч
Э Э Э хх х
И И И И И И И о 1 (D О О И И И И
И\ И И ° ° 1 а
cd Х
e E
C4 w
4 0
cd e х
ОООО ОООО» ОООО
1.
I ил-(Рсчм(омлwlrl I
ОООООООООО
ОООООООООО I
ОООООООООО 1 а а «а а а а а а а
ОООООООООО а
Э
Х о (о °
Х О
Н (о
О <б 1 N М
ООО
ООО
ООО а а «
О О О
Л И
О О
О О
О О а а
О О
I !
Л МГ»»(РИ I б Ch И О 01 01 с б О NCh
ОООООО а а а а а а
ОООООО л ((И о \ ° (Ч О
ООО а а а
ОО О
И И
И
О О
О О а а
О О а о (Ч
» И
О О
О О а а
О О м л
И О
М И)
О О
° а
О О
E i»
Х Х э (о
Х а
Х !С I о Х I
Я
1 х 5
Ц
Х»
Ы
О -»
ОООИМЛ Р ОИОО а а а «CQ а а «Я а а а а а
1 М 1 И Ch "РЛ.M(Р&Ch М О
I (олсцл встал(0(ч
И I а °
1 Ф е-е
1 Э
I а
1 Э
1 Е
6) Х
О 1
О 1; I
М а а ((1
О
О О
° И
О О а а
О О
ИО™ИОИ и И О cV И О
OOOOOO а а а а а а
ОООООО
Е»м Х
Х ° Х (O 0 Э
" ИИО "И
ООМИОО
СООООО а а а «а а
ОООООО g
Х ж
Х
Х ( о х
I o
I Р
1 4 Х
I Х Э о Х
1 а
А
0
О а
О с
I I о о а
Х
Х о
Е о ((О0 эхо
Р Э Х !
4 оэ
Х Х X
О
Ы
О
Х
cd О
Р О
М Д а
0 с о
Х
Э О
Р О
l (»
1 Х
1 Х
I Х
1 Э ((!
Х! 4(.!
1497562
О 001 дог 0,ОЗ О,ав О,ОЗ Оав Оа ООа одержание инаидитора, Нас, /, Составитель M,Öàðüêoâà
Редактор Л.Пчолинская Техред А,Кравчук Корректор М.Самборская
Заказ 4438/46 Тираж 789 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101
