Способ аналитической пробоподготовки кремний- и металлоорганических соединений
Изобретение относится к аналитической химии, а именнно к способам пробоподготовки кремний- и металлоорганических соединений для их последующего анализа на содержание металлов. Целью изобретения является повышение точности и экспрессности способа и снижение пределов обнаружения металлов. Указанная цель достигается путем разложения пробы кремний- или металлоорганического соединения парами азотной, хлороводородной и фтороводородной кислот в присутствии трифенилхлорметана при концентрации паров азотной и хлороводородной кислот 80-100 мг/см3 и 150-200 мг/см3 соответственно при 180 - 200°С в течение 1 - 1,5 ч.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам пробоподготовки кремний- и металлоорганических соединений для их последующего анализа на содержание металлов. Целью изобретения является повышение точности и экспрессности способа и снижение пределов обнаружения металлов. Изобретение иллюстрируется следующими примерами. П р и м е р 1. 1,0 г пробы компаунда помещают в камеру вместимостью 15 см3 фторопластовой реакционной емкости аналитического автоклава, добавляют 20,0 мг спектрально-чистого графического порошка и 0,5 см3 1%-ного раствора трифенилхлорметана. В другую камеру вместимостью 60 см3 вносят 10 см3 хлороводородной (200 мг/см3 реакционного объема), 5 см3 фтороводородной и 5 см3 азотной (100 мг/см3 реакционного объема) кислот. Камеры коаксиально размещают внутри реакционной емкости, двухкамерную реакционную емкость с содержимым закрывают крышкой и герметизируют в металлическом кожухе аналитического автоклава. Автоклав помещают в электронагреватель и выдерживают при 190оС в течение 1 ч. Затем автоклав охлаждают до комнатной температуры, разгерметизируют, открывают реакционную емкость, содержимое реакционной камеры аналитический концентрат примесей на графитовом коллекторе подвергают эмиссионному анализу на дифракционном спектрографе ДФС-28. Результаты определения меди, железа, марганца, алюминия, магния и ванадия представлены в табл. 1 (пример 1). Анализ проводят из 10 параллельных определений с доверительной вероятностью 0,90. П р и м е р ы 2 и 3. Последовательность операций при анализе компаундов 2 и 3 та же, что и в примере 1. Результаты анализа приведены в табл. 1. П р и м е р ы 4-6. Анализу подвергают те же пробы, что и в примерах 1-3, но не добавляют трифенилхлорметан. Результаты анализа представлены в табл. 1. Как следует из приведенных данных, присутствие трифенилхлорметана предотвращает осмоление, что способствует получению более достоверных результатов анализа. В табл. 2 приведены результаты определения микропримесей в компаунде в зависимости от концентрации паров азотной кислоты. Как видно из данных табл. 2, при концентрации паров азотной кислоты менее 80 мг/см3 аналитический концентрат содержит осмоленные продукты, которые в значительных количествах сорбируют определяемые элементы, тем самым искажая правильность их последующего спектрального определения. Повышение концентрации паров азотной кислоты более 120 мг/cм3 нецелесообразно, т.к. не приводит к повышению точности определения. В табл. 3 представлены результаты определения микропримесей в компаунде в зависимости от концентрации паров хлороводородной кислоты. При концентрации паров хлороводородной кислоты ниже 150 мг/см3 аналитический концентрат содержит осмоленные продукты, что приводит к снижению точности и достоверности определения. В табл. 4 представлены результаты определения микропримесей в компаунде в зависимости от температуры. Из данных табл. 4 следует, что при температуре ниже 180оС не происходит полного разложения пробы, что приводит к снижению точности и достоверности определения. Повышение температуры более 200оС нецелесообразно, так как повышаются энергозатраты без повышения точности определения. В табл. 5 приведены результаты определения микропримесей в компаунде в зависимости от времени обработки. Как следует из приведенных в табл. 5 данных, при времени меньше 1 ч возможно неполное разрушение органических радикалов и ухудшение качества аналитического концентрата. Время обработки более 1,5 ч нецелесообразно, т. к. снижается экспрессность и ухудшаются метрологические характеристики результатов анализа из-за увеличения времени контакта анализируемого концентрата примесей с материалом реакционной емкости, что приводит к увеличению значения и флуктуации поправки контрольного опыта. В табл. 6 приведены результаты определения токсичных примесей (ртути, селена, теллура) в лекарственной форме противоопухолевого препарата цис-диалеминодихлорплатины предлагаемым способом и по способу-прототипу. Результаты, представленные в табл. 6, иллюстрируют преимущества предлагаемого способа аналитической пробоподготовки: расширение спектра определяемых элементов и повышение чувствительности определения. Результаты определения платины в лекарственной форме препаратов цис-диалеминодихлорплатины, представленные в табл. 7, показывают, что предлагаемый способ аналитической пробоподготовки приводит к снижению пределов обнаружения и повышению точности определения по сравнению со способом-прототипом.
Формула изобретения
СПОСОБ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ПРОБОПОДГОТОВКИ КРЕМНИЙ- И МЕТАЛЛООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ, включающий высокотемпературную окислительную минерализацию, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и экспрессности и снижения пределов обнаружения металлов, разложение осуществляют парами азотной, хлороводородной и фтороводородной кислот в присутствии трифенилхлорметана при концентрации паров азотной и хлороводородной кислот 80 100 мг/см3 и 150 250 мг/см3 соответственно при 180 200oС в течение 1 1,5 ч.РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5
