Способ определения железа в хлорбариевом расплаве

 

Изобретение позволяет упростить и ускорить анализ. Расплав охлаждает, измельчают, взвешивают 2 г и растворяют в соляной кислоте (1:2) при нагревании. Аликвотную часть (10 мл) полученного раствора помещают в мерную колбу на 100 мл, приливают 5 мл 25%-ного раствора аммиака, 10 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и вводят 10 мл концентрированной азотной кислоты. Затем охлаждают под струей холодной воды и добавляют 10 мл 25%-ного раствора аммиака, на фотоэлектроколориметре определяют оптическую плотность, по которой с учетом калибровочного графика находят общее содержание железа в хлорбариевом расплаве. При построении калибровочного графика добавляют азотную кислоту в количестве, равном количеству, введенному в пробу. Время анализа сокращается в 10 - 20 раз и упрощается за счет исключения некоторых трудоемких операций. 1 з.п.ф-лы. 1 табл.

СО)ОЗ СОВЕТСНИ)(СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (51) 4 G 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЭОБРЕТЕ1-!ИЯ

H A BTOPCHOIVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

{21) 4178708/31-26 (22) 09,01.87 (46) 23.07,89. Бюл. N 27 (71) Томский инженерно-строительный институт (72) И.П, Кандаловский, Ф.Ф. Кириллов и В.И. Доблер (53} 543.062.(088.8) (56) Технические требования к гальваническим и химическим покрытиям, контроль качества покрытий и электролитов.

М., 1967, с. 144.

Контроль высокотемпературных соляных ванн с ректификатором на основе фтористого магния. PTM 2-035-7-76.

MC и ИП СССР, M., 1977, с. 6-14. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В ХЛОРБАРИЕВО11 РАСПЛАВЕ (57) Изобретение позволяет упростить и ускорить анализ. Расплав .охлаждают, измельчают, взвешивают 2 г и растворяИзобретение относится к аналитической химии, а именно способам анализа хлорбариевого расплава, применяемого для нагрева под закалку изделий из быстрорежущих сталей.

Целью изобретения является упрощение и ускорение анализа.

Пример. Отобранную из расплава соли пробу охлаждают, измельчают и (с точностью -0,002 г) взвешивают

2 г. Навеску помещают в стакан емкостью 250 мп, приливают 40 мл соляной (1,19) кислоты, разбавленной 1:2, нагревают и кипятят до полного раст2 ют в соляной кислоте (1:2) при нагревании. Апиквотную часть (10 л) полученного раствора по вещают в мерную колбу на 100 мл, приливают 5 мл 25%ного раствора аммиака, 10 мл 10%-ного раствора сульЬосалициловой кислоты и вводят 10 мп концентрированной азотной кислоты. Затем охлаждают под струей холодной воды и добавляют 10 мл

25%-ного раствора аммиака, HB. фотоэлектроколориметре определяют оптическую плотность, по которой с учетом калибровочного графика находят общее содержание железа в хлорбариевом расплаве. При построении калибровочного графика добавляют азотную кислоту в количестве, равном количеству, введенному в пробу. Время анализа сокращается в 10-20 раз и упрощается за счет исключения некоторых трудоемких операций ° 1 з.п. ф-лы, 1 табл. ворения навески, приливают 150 мл дистиллированной воды и переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, доводят объем раствора в колбе до метки и перемешивают. Аликвотный раствор подготовлен. Затем в мерную колбу

100 мл приливают 10 мл дистиллирован- ной воды, отбирают от аликвотного раствора и переносят в эту колбу. Далее приливают 5 мп 25%-ного раствора аммиака, 10 мп 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты. Раствор при этом становится мутным, Вводят

10 мп концентрированной азотной кис1495716 ие

Затем по оптической плотности раствора и калибровочному графику определяют общее содержание железа в хлорбариевом расплаве. При построении калибровочного графика добавляют азотную кислоту в количестве, равном количеству., ввеценному в пробу., Пров ерка точности контроля соляных ванн по содержанию железа в хлорбариевом распле:ве проводилась как на специ- алько приготовленных смесях с точно известным содержанием в хлориде ба- 35 рия железа, так и на производственных ваннах, Результаты приведены в таблице. одержание желез а, по химанализу, согласно способу.Состав смеси, ма с. 7. предла", 45 гаемому звест99,5 ВаС1, +

+0,5 Fe

0,49 50

0,48

99 5

+1 Fe

0,97

0,99

98 -"- +1,5 Ге

98 -"- +2 Ге

1,48

1,48

1,98

1,96 лоты, после чего раствор разогревается и ест:.и есть растворенное железо принимает фиолетовую окраску и становится прозрачным, охлаждают под струей холодной воды и добавляют

10 мл 25Х-ного раствора аммиака в колбу (окраска с фиолетовой меняется на оранжевую) и вновь охлаждают под струей воды. Добавляют в колбу дис- 10 тиллированную воду и доводят содержимое колбы до метки. Затем на фотозлектроколориметре с синим фильтром в кюветах толщиной 30 мл определяют оптическую плотность. Сравнение ве- 15 дут контрольным раствором KoTopblH получают путем смешивания в том же соотношении всех перечисленных реактивов, только без хлорида бария и железа, также доведенных,цистиллированной водой в мерной (100 мл) колбе до метки.

Содержание желез а, Х, по химанализу, согласно способу

Состав смеси, мас>Х известпредла" гаемому

Производственные ванны

Охлажденный хлорбариевый

0,68

1,12

0,70

1,13 расплав п

0,96

0,95

Полученные результаты химанализа свидетельствуют о высокой стабильности результатов химаналиэа по предлагаемому способу. На контроль содержания железа в порошке охлажденного хлорбариевого расплава по предлагаемому способу затрачивается 35—

50 мин, что в 10-20 раз быстрее го сравнению с известным.

Упрощается и сам способ контроля, так как не нужно выполнять такие трудоемкие операции, как фильтрование и промывка до отрицательных реакций на сульфат и хлор-ионы.

Предлагаемый способ контроля соляных ванн позволяет быстро определить содержание железа в расплаве соли и принять меры по предупреждению обезуглероживания иэделий.

Формул а и э о б р е т ения

1. Способ определения железа в хлорбариевом расплаве, включающий отбор пробы, охлаждение, иэмельчение, растворение в соляной кислоте и последующее определение железа фотометрическим .методом с сульфосалицило1 вой кислотой в присутствии аммиака, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения анализа, определение осуществляют в присутствии азотной кислоты, которую добавляют после введения сульфосалициловой кислоты и аммиака до получения прозрачного раствора.

2, Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что при построении калибровочного графика добавляют азотную кислоту в количестве, равном количеству, введенному в пробу,